X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

硫代硫酸钠容量法测定电解锰厂废水中的微量硒

硒是人体必需的微量元素,对人体健康有着重要的影响,硒含量过高或过低都会引起疾病。同时,硒是多种人体酶中不可少的元素,流行病学研究表明,克山病、某些肿瘤的发病率与人体血硒水平呈显著负相关系,艾滋病(ADIS)患者血硒水平明显低于正常人群。湘西自治洲锰矿产量居全世界第二位,并且每生产1t电解锰,废渣为8～10t,污水为300t,未经任何处理直接排放于河中,为此,必须对废水中     

示波极谱法测定电解锰用阳极板中锡

样品经硝酸分解，有硫酸钡共沉淀分离铅后，锡在硫酸氯化钠底液中，在峰电位－0．52V处产生良好的还原波，能直接测定电解锰电解锰用阳极板中锡。回收率为98．0％－101．6％，相对标准偏差0．91％－2．98％，方法简便，快速，准确、优于容量法，已应用于工业分析。     

火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍

在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节ＰＨ至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为９４．８％－１０６．４％,相对标准偏差为２．１％－３．１％。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。     

电解锰渣制备SiO2掺杂锰锌铁氧体

本文以电解锰渣为原料,经酸浸、除杂后,采用化学共沉淀法结合高温焙烧法制备了锰锌铁氧体磁粉。通过改变反应温度,研究了共沉淀温度对锰锌铁氧体前驱体合成率的影响。分别用XRD、BET以及VSM对掺杂样品的晶粒结构、比表面积以及磁性能进行了表征。结果表明,当温度为50℃时前驱体合成率最高,达到87.9%;适当的SiO2掺杂可以提高样品的比表面积,当掺杂量为0.45%时,样品的磁性能最佳,其饱和磁化强度为71.95 emu/g,矫顽力为10.49 G,剩余饱和磁化强度为1.32 emu/g。     

样品直接燃烧-红外光谱法测定电解锰中碳含量

将经用丙酮超声清洗并干燥的电解锰样品(0.5~0.8g)置于预先在1 250℃灼烧处理并冷却至室温的瓷坩埚中,加入钨锡1.000g和纯铁0.400g作为助熔剂,充分混匀后置于碳硫测定仪中,按自动模式以CO2形态用红外光谱法测定样品的碳量。对同一样品(wC=0.003 8%)按方法做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=8)为5.3%。分析了已知含碳0.006%的电解锰样品,测得回收率(n=6)为102%。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

测定电解锰中微量铁的 FAAS法——采用 EDTA作释放剂

用盐酸溶解试样,加入EDTA等螯合剂作释放剂,通过改变燃烧器高度调整原子蒸气的温度以消除99．8％以上基体锰的干扰,然后用原子吸收光谱法直接测定电解锰中微量的铁,获得了满意的结果。其标准曲线法、标准加入法的结果相吻合,样品加标回收率99．8％,相对标准偏差为3．1％。方法简便快速,适于工厂的快速分析。