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采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。 相似文献
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水体中汞的存在形态有单质汞、无机汞和有机汞三种。其中,甲基汞是主要的有机汞形态,毒性远高于单质汞和无机汞。测量水体中的甲基汞的方法有很多,冷原子荧光光谱法是测量水体中甲基汞的推荐方法。冷原子荧光光谱法是原子发射光谱法和原子吸收光谱法综合发展而来的元素分析方法。经过多年的发展与完善,是元素分析最常用的分析技术之一,具有灵敏度高、检出限低等特点,被广泛应用于环境科学、生命科学、地质等领域。由于检测仪器的背景噪声和色谱柱分离效果的影响,冷原子荧光光谱出现基线漂移和信号拖尾等干扰因素,严重影响冷原子荧光光谱数据的峰面积计算和痕量甲基汞的定量分析。其中,基线漂移是最主要干扰因素。目前,改进模拟器件参数和数字基线估计是解决基线漂移的的两种重要手段。在改进模拟器件参数方面,有激发光源使用空心阴极汞灯、闭环控制的热阴极低压汞灯等,但存在实验设备复杂、成本高昂等缺陷;在数字基线估计方面,有最小二乘法、差值拟合法等,但存在基线估计不稳,含量计算不准等缺点。基于此,提出了一种基于小波变换的数字基线估计方法。首先,分析甲基汞的冷原子荧光光谱微观信号和基线漂移现象,建立冷原子荧光光谱信号和基线漂移数理模型;其次,根据冷原子荧光光谱信号模型的特点,以小波变换为研究基础,研究合适的母小波模型,将母小波模型与基线漂移模型进行卷积,卷积结果恒为零,理论上证明了基线漂移现象经过小波变换后会被消除;再次,以100 pg标样甲基汞为例,实验验证了小波变换能够有效地消除基线漂移的干扰和信号拖尾的影响;最后,在仪器相对标准差(RSD)为1.29%~3.40%的条件下,对0,10,20,50,100,500以及1 000 pg的标样甲基汞溶液进行5次重复实验,分别建立小波变换前后峰面积平均值校准曲线,校准曲线的相关系数(R2)由小波变换前的0.994提高到小波变换后的0.997。实验结果表明,该方法能够有效地消除测量仪器基线漂移和信号拖尾的影响,提升了系统测量准确性。 相似文献
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水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。 相似文献
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建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L~(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L~(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L~(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。 相似文献
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气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法.对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件.在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005ng.对于10ng·mL-1MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5%和1.3%.对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致.两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70%和77%.方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析. 相似文献
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不同剂量的Zn可以诱导小鼠肝脏产生ZnMT,随着实验组Zn剂量的增加,肝脏内ZnMT的含量也相应增加,呈剂量效应增加(r=0.996)。ZnMT具有保护膜构象、膜SH基、拮抗MeHg对膜流动性及膜通透性的损伤作用。本实验结果为ZnMT预防甲基汞中毒提供了科学依据,同时显示了诱导ZnMT的锌剂量要适当,过高则有毒性作用。 相似文献