UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01～0.5μg·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.9940～0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^-1,定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^-1,三个加标水平的回收率为71%～114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。     

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_2SO_4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_2SO_4、C_(18)-N和NH_2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r~2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%～95.9%;定量限为0.5～15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。     

聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱

采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱。粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50min。在pH 7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417nm处测量其吸光度。总生物碱的质量浓度在0.25~250mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5mg·L-1。应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

RP-HPLC法测定黑顺片中6种酯型生物碱的含量

建立黑顺片中6种酯型生物碱含量的高效液相测定方法。采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃(体积比为25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L乙酸铵溶液(每1 000 m L加冰乙酸0.5 m L)为流动相B梯度洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222~4.430,0.060~1.119,0.144~2.878,0.015~0.297,0.025~0.496,0.011~0.229μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 5,检出限分别为2.10,2.70,2.20,2.60,1.60,3.10 ng,样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的加标回收率分别为98.7%~102.2%,98.6%~102.3%,99.0%~101.9%,102.0%~97.3%,102.1%~98.3%,95.7%~103.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,2.5%,2.2%,2.3%,2.2%,1.7%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,可为黑顺片的质量评价和质量控制提供参考。     

香港瓜馥木生物碱类化合物的细胞毒活性

研究香港瓜馥木Fissistigma uonicum生物碱类化合物的抗肿瘤细胞活性。采用硅胶、ODS、MCI、Sephadex LH-20等多种柱色谱及制备型高效液相色谱等现代分离技术对香港瓜馥木的化学成分进行分离纯化,并根据其理化性质、NMR波谱技术进行结构鉴定。同时采用MTT比色法筛选对两种不同肿瘤细胞（HepG-2,SGC-7901）的有效抑制浓度。从香港瓜馥木的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为（1）鹅掌楸碱,（2）氧代克列班宁,（3）subsessilina,（4）芒籽香碱,（5）7-oxodehydrocaaverine,（6）O-methylmoscatoline,（7）观音莲明碱,（8）4,5-dioxodehydroa-similobing,（9）降赛法拉二酮B,（10）aristololactam AIIIa,（11）goniokpedaline,（12）穆坪马兜铃酰胺,（13）顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺,（14）对羟基桂皮酰酪胺,（15）Gusanlung C,（16）5,6,7,8-tetramethoxyflavone,（17）（+）-丁香脂素。化合物芒籽香碱,goniokpedaline,对羟基桂皮酰酪胺是从瓜馥木属中首次分离得到,其余化合物均从该植物中首次分离得到。结果表明生物碱氧代克列班宁、O-methylmoscatoline、aristololactam BIIIa、对羟基桂皮酰酪胺对HepG-2显现了很好的细胞毒活性,化合物O-methylmoscatoline、观音莲明碱、aristololactam AIIIa对SGC-7901有明显的细胞毒活性。     

天然产物生物合成:探索大自然合成次生代谢产物的奥秘

天然产物(次生代谢产物)是大自然馈赠给人类的礼物,由于其复杂的骨架结构和良好的药用价值,吸引着化学家们对其进行结构鉴定以及化学合成。尽管人们在天然产物全合成中取得了巨大的成就,但仍然面临着合成路线长、产率低、缺乏选择性等问题。大自然是最伟大的化学家,它利用酶作为催化剂,往往能够高效地合成天然产物。在基因水平上探索大自然合成复杂多样的天然产物的奥秘不仅有助于人们进一步理解和认知有机化学,还为人们开发和利用大自然高效催化化学反应的工具——酶奠定了基础。     

海洋生物碱Eccteinascidins-743的合成研究进展

海洋天然产物Eccteinascidins-743(Et-743)以其独特的抗癌性能和复杂新颖的化学结构而受到越来越多化学工作者的关注,从发现至今已有许多研究小组报道了相关的全合成和半合成研究成果.作者综述了它的合成研究进展,分析了各合成路线的关键步骤,部分讨论了某些路线的优缺点,并对Et-743未来的研究前景进行了展望.     

微波消解-毛细管电泳法测定茶叶中的生物碱

应用微波消解-毛细管电泳法测定3种茶叶中的咖啡因、腺嘌呤及儿茶素类化合物.优化了缓冲溶液体系、浓度、pH及分离电压等实验条件.在最佳实验条件下,以30 mmol/L硼砂-10 mmol/L β-环糊精为缓冲溶液,pH为9.0,分离电压为22 kV,检测波长为280 nm,电动进样20 kV×5s时,在7 min内同时分...