全文获取类型
收费全文 | 374篇 |
免费 | 5篇 |
国内免费 | 233篇 |
专业分类
化学 | 562篇 |
综合类 | 7篇 |
物理学 | 43篇 |
出版年
2023年 | 10篇 |
2022年 | 5篇 |
2021年 | 4篇 |
2020年 | 14篇 |
2019年 | 20篇 |
2018年 | 7篇 |
2017年 | 9篇 |
2016年 | 5篇 |
2015年 | 9篇 |
2014年 | 21篇 |
2013年 | 24篇 |
2012年 | 29篇 |
2011年 | 23篇 |
2010年 | 12篇 |
2009年 | 34篇 |
2008年 | 30篇 |
2007年 | 21篇 |
2006年 | 28篇 |
2005年 | 24篇 |
2004年 | 34篇 |
2003年 | 35篇 |
2002年 | 19篇 |
2001年 | 10篇 |
2000年 | 15篇 |
1999年 | 7篇 |
1998年 | 8篇 |
1997年 | 11篇 |
1996年 | 9篇 |
1995年 | 9篇 |
1994年 | 9篇 |
1993年 | 12篇 |
1992年 | 18篇 |
1991年 | 12篇 |
1990年 | 14篇 |
1989年 | 20篇 |
1988年 | 8篇 |
1987年 | 8篇 |
1986年 | 7篇 |
1985年 | 9篇 |
1984年 | 6篇 |
1983年 | 2篇 |
1982年 | 1篇 |
排序方式: 共有612条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
研究香港瓜馥木Fissistigma uonicum生物碱类化合物的抗肿瘤细胞活性。采用硅胶、ODS、MCI、Sephadex LH-20等多种柱色谱及制备型高效液相色谱等现代分离技术对香港瓜馥木的化学成分进行分离纯化,并根据其理化性质、NMR波谱技术进行结构鉴定。同时采用MTT比色法筛选对两种不同肿瘤细胞(HepG-2,SGC-7901)的有效抑制浓度。从香港瓜馥木的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为(1)鹅掌楸碱,(2)氧代克列班宁,(3)subsessilina,(4)芒籽香碱,(5)7-oxodehydrocaaverine,(6)O-methylmoscatoline,(7)观音莲明碱,(8)4,5-dioxodehydroa-similobing,(9)降赛法拉二酮B,(10)aristololactam AIIIa,(11)goniokpedaline,(12)穆坪马兜铃酰胺,(13)顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺,(14)对羟基桂皮酰酪胺,(15)Gusanlung C,(16)5,6,7,8-tetramethoxyflavone,(17)(+)-丁香脂素。化合物芒籽香碱,goniokpedaline,对羟基桂皮酰酪胺是从瓜馥木属中首次分离得到,其余化合物均从该植物中首次分离得到。结果表明生物碱氧代克列班宁、O-methylmoscatoline、aristololactam BIIIa、对羟基桂皮酰酪胺对HepG-2显现了很好的细胞毒活性,化合物O-methylmoscatoline、观音莲明碱、aristololactam AIIIa对SGC-7901有明显的细胞毒活性。 相似文献
4.
采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱。粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50min。在pH 7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417nm处测量其吸光度。总生物碱的质量浓度在0.25~250mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5mg·L-1。应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。 相似文献
5.
建立黑顺片中6种酯型生物碱含量的高效液相测定方法。采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃(体积比为25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L乙酸铵溶液(每1 000 m L加冰乙酸0.5 m L)为流动相B梯度洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222~4.430,0.060~1.119,0.144~2.878,0.015~0.297,0.025~0.496,0.011~0.229μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 5,检出限分别为2.10,2.70,2.20,2.60,1.60,3.10 ng,样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的加标回收率分别为98.7%~102.2%,98.6%~102.3%,99.0%~101.9%,102.0%~97.3%,102.1%~98.3%,95.7%~103.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,2.5%,2.2%,2.3%,2.2%,1.7%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,可为黑顺片的质量评价和质量控制提供参考。 相似文献
6.
采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后,毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%,提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50.6mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点,适合工业化生产。 相似文献
7.
海洋天然产物Eccteinascidins-743(Et-743)以其独特的抗癌性能和复杂新颖的化学结构而受到越来越多化学工作者的关注,从发现至今已有许多研究小组报道了相关的全合成和半合成研究成果.作者综述了它的合成研究进展,分析了各合成路线的关键步骤,部分讨论了某些路线的优缺点,并对Et-743未来的研究前景进行了展望. 相似文献
8.
首先将聚砜(PSF)氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),CMPSF流延成膜后与乙二胺(EDA)反应,制得表面键合有EDA的氨基化膜(AMPSF)。在此基础上,在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系,使甲基丙烯酸(MAA)发生接枝聚合,制得了功能接枝膜PSF-gPMAA。考察了影响膜接枝过程的主要因素,优化了接枝聚合条件。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重法对接枝膜PSF-g-PMAA进行了表征。最后研究了功能接枝膜对氧化苦参碱和金雀花碱两种生物碱化合物的吸附特性。结果表明,采用氨基-过硫酸盐表面引发体系,可以顺利地实施MAA在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,接枝聚合适宜的温度为50℃,溶液中适宜的过硫酸盐用量为单体质量的1.0%。在适宜的条件下可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜。凭借强静电相互作用和氢键作用的协同作用,功能接枝膜PSF-g-PMAA对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用,在中性溶液中,对氧化苦参碱和金雀花碱的吸附容量分别可达277μg/cm2和331μg/cm2。 相似文献
9.
建立近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法,探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。以HPLC法测定苦参中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱以及白土苓中大泽米苷的含量为对照值;采用近红外漫反射模式采集样品光谱,比较不同建模波段及光谱预处理方法的建模效果,优选出最佳建模参数;采用偏最小二乘法分别建立白土苓中大泽米苷和苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量的近红外定量分析模型,并对模型进行评价。结果显示,HPLC测定的88批白土苓中大泽米苷和75批苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量分别0.36~12.88,8.87~66.31和2.30~15.11mg·g-1。所建立的三组指标成分的NIRS定量校正模型性能良好,各模型校正集内部交叉验证R2为0.902 5,0.949 1,0.913 7,RMSECV为0.961,2.45,0.724mg·g-1;验证集外部验证R2 0.981 7,0.982 6,0.960 9,RMSEP为0.693,2.27,0.658mg·g-1。建立了快速定量苦参和白土苓中多指标成分的含量的近红外分析方法,所建立的定量分析模型能够满足复方苦参注射液大生产对大批量原料样品化学信息快速获取的需求。 相似文献
10.
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 相似文献