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1.
建立了卡波姆中环己烷和乙酸乙酯残留量的内标GC测定方法.色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25μm;柱温:50℃维持3 min,然后以5℃/min的速度升至120℃,维持15 min.进样口温度:250℃;FID检测器,温度:250℃;进样量:1μL.空白溶液色谱图中,丁酮、环己烷、乙酸乙酯峰处无干扰.环己烷与相邻峰的分离度约为6;乙酸乙酯与相邻峰的分离度约为2.5.环己烷和乙酸乙酯进样量在0.2~1.2 ng范围内线性关系良好(r=0.999 2和0.999 8).环己烷平均回收率为101.4%,RSD=1.3%(n=6),乙酸乙酯平均回收率为100.6%,RSD=1.1%(n=6).该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适合卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的含量测定. 相似文献
2.
利用具有同步辐射源的反射式飞行时间质谱仪,研究甲基环己烷的真空紫外光电离和光解离. 观测到母体离子C7H14+和碎片离子C7H13+,C6H11+,C6H10+,C5H10+,C5H9+,C4H8+,C4H7+和C3H5+的光电离效率曲线. 测定甲基环己烷的电离能为9.80±0.03 eV,通过光电离效率曲线确定其碎片离子的出现势. 在B3LYP/6-31G(d)水平上对过渡态、中间体和产物离子的优化结构进行表征,并使用G3B3方法计算其能量. 提出主要碎片离子的形成通道. 分子内氢迁移和碳开环是甲基环己烷裂解途径中最重要的过程. 相似文献
3.
4.
Jing. LI Li-Zhen. CHEN Jian-Long. WANG Guan-Chao. LAN Huan. HOU Man. LI 《物理化学学报》2015,31(11):2049-2056
A new cyclic byproduct was formed during hexahydro-1, 3, 5-trinitro-1, 3, 5-triazine (RDX) preparation by direct nitration. Silicone column chromatography with acetone and dichloromethane in various ratios as the eluent was used to separate 3, 5-dinitro-1-oxygen-3, 5-diazacyclohexane from the product mixture. A single crystal of 3, 5-dinitro-1-oxygen-3, 5-diazacyclohexane was grown from acetone, and characterized using elemental analysis, Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, 1H nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, and mass spectrometry (MS). Its structure was determined using an X-ray single-crystal diffractometer. The results indicate that the crystal molecular weight is 178.12. It belongs to the monoclinic system with the space group P121/n1, a = 0.58128(13) nm, b = 1.72389(14) nm, c = 0.71072(6) nm, β = 112.056°, V = 0.66006(16) nm3, Z = 4, DC= 1.792 g·cm-3, μ = 0.17 mm-1, and F(000) = 368.0; the final deviation factor R is 0.0397. Differential scanning calorimetrythermogravimetry (DSC-TG) was used to investigate the thermal behavior of the title compound. Sharp peaks were observed at 383.15 K (melting) and 519.05 K (decomposition). The kinetic parameters were obtained using the Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa methods and the TG data at different heating rates. The Coats-Redfern method was used to study the thermal decomposition mechanism of 3, 5-dinitro-1-oxygen-3, 5-diazacyclohexane. The results show that the title compound is a low-melting-point compound with good stability; its apparent activation energy and pre-exponential factor, calculated using the Kissinger equation, are 212.32 kJ·mol-1 and 6.20×1020 s-1, respectively. The apparent activation energy, calculated using the Flynn-Wall-Ozawa equation, is 210.39 kJ·mol-1. G(α) = (1-α)-1-1 (n = 2) obtained using Coats-Redfern method is regarded as the most appropriate thermal decomposition kinetic equation. 相似文献
5.
The experiment of separating low toxic n-hexane and cyclohexane by traditional gas chromatography was improved with orthogonal experimental design. The effect of sample quantity, vaporization chamber temperature, detector temperature, column temperature, line velocity and separability of the split ratio were examined. Through the experiment, students could understand the use and maintenance of gas chromatography instruments. At the same time, they could understand separability and column efficiency of chromatography. 相似文献
6.
用荧光光谱法研究了在生理条件下,3-对氯苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3'-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮(PTP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明,PTP主要以静态猝灭方式使BSA荧光强度显著降低.计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数,并根据热力学参数确定了PTP与BSA之间的作用力主要为氢键或范德华力.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,测定了PTP与BSA相互结合时的作用距离,并用同步荧光技术讨论了其衍生物对BSA构象的影响. 相似文献
7.
8.
采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270 ℃)的结晶和熔融行为。 较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结晶的发生,而较低过冷度下传统DSC可以避免样品降解对实验结果的影响,二者的结合能很好地对PCT聚酯结晶动力学进行测量,实验结果表明在175 ℃时结晶速率最快。 并且利用Flash DSC对等温结晶温度下形成的片晶熔点进行加热速率的相关测量,在熔融动力学建模的基础上进行校准,以确定零加热速率下片晶的熔点。 Hoffman-Weeks方程中Tm与结晶温度(Tc)的线性关系与Tc=Tm的交点给出了PCT晶体的平衡熔融温度$T_m^o$为315 ℃。 相似文献
9.
10.