固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

基于卷积神经网络的烟叶近红外光谱分类建模方法研究

卷积神经网络(CNN)在图像分类识别领域应用广泛，但其在近红外光谱分类中的研究还未见报道，对基于CNN的近红外光谱分类建模方法进行了研究。针对近红外光谱数据的特点，提出了一种改进的卷积神经网络建模方法，对CNN经典模型LeNet-5所做改进：①将方形矩阵卷积核改为适用于一维近红外光谱的向量卷积核；②简化网络结构，将LeNet-5结构中C5，F6及输出层改为单层感知机。同时，采用隔点采样的方法对近红外光谱降维，加快收敛速度；并对卷积核尺寸对建模结果的影响进行了研究。以我国东北、黄淮、西南三大烤烟产区的600个中部烟叶样本的近红外光谱为实验对象，建立烟叶产区分类NIR-CNN模型。该模型对训练集和测试集的判别准确率为98.2%和95%。实验结果表明，应用卷积神经网络可对近红外光谱数据准确、可靠地判别分类；烟叶产区NIR-CNN建模方法可为卷烟企业烟叶原料科学合理利用提供指导，为维护卷烟产品的质量稳定有重要意义；基于卷积神经网络的近红外光谱判别方法也可推广到其他农产品的分类应用中。     

半监督偏最小二乘法在烟叶近红外感官评价模型中的应用

半监督学习方法可以充分利用大量未标注样本来弥补已标注样本的不足,针对应用近红外光谱建立农产品等复杂体系的分析模型中,存在获得大量精确标注样本较困难,而使用少量标注样本或大量未准确标注样品建模结果不理想的问题,基于半监督自训练理念,提出半监督偏最小二乘(Semi supervised-partial least squares,SS-PLS)方法优化模型。本研究以全国不同产地、不同等级的211份原料烟叶近红外光谱及其对应感官评价数据为例,应用SS-PLS方法优化模型,模型性能较原始模型有显著提高,优化后SS-PLS方法模型的决定系数(R2)达90%左右,建模标定值分布标准差与拟合值标准差的比值(Ratio of Performance to Deviation,RPD)达3.0以上,模型内部交叉验证及预测标准差(Standard error of cross validation SECV以及Standard Error of Prediction,SEP)值达1.0以下;并将原始感官评价数据与SS-PLS优化后的数据,按照固定阈值划分为优、中、差三个等级,应用基于主成分及FISHER准则的投影方法(Projection Model based on Principal Component and Fisher Criterion,PPF)分析得到的结果表明,SS-PLS优化后的分类结果也显著好于原始感官评价数据。SS-PLS可解决使用小样品集建模的数据代表性问题,在获得大量精确标注样本较困难情况下,为建立近红外光谱分析模型提供了一种新的化学计量学方法。     

液膜萃取本地产烟叶中烟碱的研究

采用液膜萃取技术对本地产烟叶的烟碱进行了分析,膜载体使用0.45 μm的PVC油膜和定性滤纸,浸泡膜载体的溶剂分别使用十一烷,十六烷和CHCl3.液膜萃取后的样品经GC/MS分析表明,滤纸作为膜载体的萃取效率明显高于PVC油膜;相同膜载体的情况下,以CHCl3浸泡的膜载体的萃取效果比较好.文中还对两种膜载体在不同溶剂浸泡下的烟碱的萃取效率以及最佳萃取时间进行了研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

应用近红外光谱投影模型法分析烟叶的产区与风格特征

以在2003年—2012年向国内17个主要烤烟产地,五大烟叶生态产区,收集的4 733个烟叶样品的近红外光谱为试验对象,其中浓香型烟叶光谱1 580条,清香型2 004条,中间香型1 149条;应用基于主成分及Fisher准则(PPF)的方法建立烟叶生态产区和风格特征的投影分析模型,以生态产区模型的分析结果阐释了烟叶香型风格划分的合理性,并依据风格特征模型得到的预测样品投影值与模型中各类投影均值之间的欧氏距离,对预测样品给出最近和次近类别及描述风格特征程度的量化分值,结合模型中各类投影值的离散度以及设定阈值,将预测结果细化为典型浓、浓偏中、中偏浓、典型中、中偏清、清偏中、典型清、清透浓、浓透清等9类或超模型范围样品;应用2102在实际复烤生产加工及各烟叶原料基地中收集的不同部位、不同产地的35个烟叶样品验证了分析结果的合理性。该种分析方式,不仅可以实现预测样品的判别分析,并且可得到关于预测样品更细化的风格特征信息,可对烟草工业企业实现原料的跨区组合及叶组配方等提供指导。     

稀土在烤烟植株中的分布及其对烟叶化学成份影响的研究

作为一种生理活性物质,稀土施用在烟草上平均增产11％,上中等烟比例提高7．53％左右,稀土应用于烤烟大部分限于田间试验,缺深入的机理研究^[2-4]。本试验用低浓度混合硝酸稀土喷施烤烟叶面,研究了稀土在烤烟植株中的含量,分布及土壤中可溶态稀土的变化情况及稀土对烟叶化学成份的影响,旨在为烤烟施用稀土提供科学依据。     

云南烟草专用肥的微量元素研究

施肥是烤烟栽培的关键技术之一,烟叶产量和质量的高低在很大程度上取决于施肥是否合理。通过对几种烤烟专用肥的水溶态营养元素的研究,为烤烟的合理施肥提供科学依据。     

烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除

建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法,去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;积分脉冲安培法对氨基酸进行检测,回收率可达76%~105%。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰,对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。