高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1～200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5～5μg/kg、1～10μg/kg、2.5～25μg/kg.在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5％～121％、70.2％～119％、65.2％～125％,相对标准偏差(RSD)分别不大于11％、10％、12％.该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量.     

多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

二氧化锰/钒酸铋复合光催化剂的制备及性能

采用液相沉淀法制备了不同锰含量的二氧化锰(MnO_2)/钒酸铋(BiVO_4)复合光催化剂,利用XRD、SEM、XPS等对催化剂进行了表征。通过对罗丹明B的降解,研究了不同锰含量的光催化剂在太阳光下的光催化降解性能,并考察了催化剂用量对光降解率的影响。结果表明,制备出的不同Mn含量的BiVO_4光催化剂均为单斜晶型结构,且Mn元素是以MnO_2的形式存在,说明Mn元素的引入没有改变BiVO_4的晶型和结构。其中Mn含量为1.67%的BiVO_4样品具有最高的光催化活性,光催化反应90 min对罗丹明B溶液的降解率可达到26.39%,比纯BiVO_4样品的降解率(14.06%)提高了近一倍,其催化性能提高的原因可能是由于一定量MnO_2的存在使催化剂中光生电子-空穴的高效分离造成的。同时发现当MnO_2的含量过高,由于形貌分布不均,会变成光生电子和空穴的复合中心,致使催化剂的活性降低。不同用量的同种催化剂光降解实验结果表明:对罗丹明B的光降解率随催化剂用量的增加而增大,但超过一定用量后,光降解率增加速度变缓。     

水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1～10μg/kg,定量下限为2～20μg/kg,加标回收率为55.6%～122%,相对标准偏差为5.4%～16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。     

高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴

建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴（2-溴芴和2，7-二溴芴）的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱，乙腈-水（体积比80∶20）为流动相，流速为1.3 mL/min，以270 nm为检测波长，外标定量测定2-溴芴和2，7-二溴芴的含量.在此条件下，2-溴芴和2，7-二溴芴在0.01~0.12 mg/mL范围内呈线性关系，相关系数均为0.999 9，平均回收率分别为106.7%和100.1%，相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单，结果准确，适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测.