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该文开发了一种基于Au@Ag纳米颗粒(Au@AgNPs)快速检测法莫替丁(FMD)的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。通过种子介导法合成了Au@AgNPs,再采用场电子发射显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线衍射仪(XRD)对Au@AgNPs进行表征,以罗丹明6(RG6)为分子探针对合成的Au@AgNPs的SERS性能进行了测试。结果显示,合成的Au@AgNPs形貌均匀,具有良好的增强效果,增强因子为6.66×10~5,将其用于法莫替丁标准溶液的SERS检测,在0.5~50μmol/L范围内法莫替丁浓度的对数和1 540 cm~(-1)处峰强度的对数具有较好的线性关系,相关系数(r~2)为0.978,检出限(LOD)为4.18×10~(-8) mol/L。在同样的条件下对稀释血浆中的法莫替丁进行了SERS检测,LOD为1.11×10~(-7) mol/L,加标回收率为91.6%~122%,相对标准偏差为6.6%~12%,表明该方法快速、灵敏,在生物样本检测方面具有潜在的应用价值。 相似文献
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采用荧光光谱法和吸收光谱法研究法莫替丁(FMTD)与Pd(Ⅱ)及卤代荧光素染料的相互作用.在pH3.2~4.1的NaOAc-HOAc介质中,FMTD与Pd(Ⅱ)形成螯合阳离子,它能进一步与二溴荧光素(DBF)、曙红Y(EY)、乙基伊红(EE)和荧光桃红(TCBF)等卤代荧光素(HF)类染料反应形成三元离子缔合物[Pd(FMTD)]·(HF)2,引起DBF,EY,EE和TCBF吸收光谱变化和荧光猝灭.离子缔合物的最大吸收峰位于541(DBF体系)、547(EY体系)、549(EE体系)、558(TCBF体系)nm,最大荧光发射波长(λem)在513~540nm范围,荧光猝灭程度(△F)顺序为DBFEYEETCBF.△F在一定的范围内与FMTD的浓度成正比,检出限为13.6~29.6ng·mL-1.据此提出了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD的荧光光谱新方法.可用于服用FMTD后尿药浓度的测定,为FMTD药代动力学研究提供借鉴.文中还对三元离子缔合物的组成、结构和荧光猝灭机理进行了讨论. 相似文献
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在pH=5.9的NaAc-HAc缓冲溶液中,法莫替丁(FMTD)与Hg(Ⅱ)反应形成五元环螯合阳离子([Hg(FMTD)]2+),再进一步与十二烷基硫酸钠(SLS),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SDS)等阴离子表面活性剂(AS)反应,形成1∶1∶2的三元混配物[Hg(FMTD)(AS)2].此时,体系... 相似文献
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在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内呈线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的化学发光新方法.该方法对法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的检出限分别为2.7、2.2、2.0μg/L.对500μg/L法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁平行测定11次,其相对标准偏差分别为2.1%,2.4%,2.5%.该方法已成功用于药品中法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁含量的测定. 相似文献
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在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁对此发光有较强的抑制作用,据此并结合流动注射技术,提出一种直接测定法莫替丁的化学发光方法.其抑制发光强度与法莫替丁的质量浓度在5~1 000 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.7μg·L-1(S/N=3),对300μg·L-1法莫替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%.该方法已用于针剂和片剂中法莫替丁含量的测定,并测得方法的回收率在99.5%~102.8%之间,对方法的化学机理也作了简要探讨. 相似文献
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以木炭为碳源,采用回流的方法制备了碳量子点。用荧光光谱、紫外光谱法研究了该碳量子点与法莫替丁的相互作用。实验发现,在pH为7.1的Tris-HCl缓冲溶液中,法莫替丁的加入可使碳量子点荧光信号显著增强,其浓度在8.0×10~(-9)~1.0×10~(-7) mol/L范围内与碳量子点荧光信号强度的增加值△F呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993。据此,提出了以碳量子点为荧光探针测定法莫替丁的新方法,方法检出限(3s/k)为2.0×10~(-9) mol/L。该方法简便、快捷、灵敏,应用于样品中法莫替丁含量的测定,回收率范围为98.50%~103.2%。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定法莫替丁及其相关物质的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言 法莫替丁(famotidine)是日本山之内制药株式会社开发的继西咪替丁、雷尼替丁后的第三代组胺受体拮抗剂,其抑制胃酸分泌比前两者强而持久。日本药典、美国药典及我国部颁标准规定以高氯酸非水滴定法测定其含量;对其相关物质采用薄层色谱法(TLC)。此类法定方法的测定准确度及重现性不甚理想,为此,关衍军等对我国部颁标准作了改进;李思明等曾报道了其片剂的紫外分光光度法,沈向忠等用高效液相色谱法(HPLC)测定了其片剂,但都无涉及其原药与相关物质的检测方法。本文研究了法莫替丁原药及其相关物质在RP-HPL… 相似文献
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建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C_(18)-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 7,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)与共振瑞利散射(RRS)联用检测人体尿液中法莫替丁(FMTD)和雷尼替丁(RNTD)的方法。柱前分离系统以乙腈与醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.5)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL,柱温为35 ℃,使用Kinetex 5 μm C18液相色谱柱(250 mm × 4.60 mm);柱后衍生系统以赤藓红与金属离子Pd(Ⅱ)同时作为探针,探究了柱后衍生的最佳实验条件。结果显示,法莫替丁与雷尼替丁分别在0.024~25 μg/mL和0.033~25 μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.999 0和0.998 8,检出限(S/N>3)分别为7.3、10.1 ng/mL。采用该方法对已知混合浓度的样品进行测定,加标回收率为97.8%~102%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.1%。该方法的可靠性和实用性良好,可用于人体尿液中法莫替丁和雷尼替丁的检测。 相似文献
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在pH3.5~4.7NaAc-HAc的缓冲溶液中,法莫替丁(FMTD)与Pd(Ⅱ)形成五元环螯合阳离子([Pd(FMTD)]2+),再与二氯荧光素(DCF)、二溴荧光素(DBF)、二碘荧光素(DIF)、赤鲜红(ER)、曙红Y(EY)、乙基曙红(EE)等卤代荧光素(HF)反应形成1:1:2的三元离子缔合物([Pd(FMTD)]·(HF)2).[Pd(FMTD)]·(HF)2在疏水作用和范德华力的作用下进一步聚集形成平均粒径为9nm左右的纳米微粒,此时将引起体系吸收光谱变化、荧光猝灭和共振瑞利散射(RRS)急剧增强.[Pd(FMTD)]·(HF)2的最大吸收峰位于476nm(DCF体系)、540nm(DBF体系)、553nm(DIF体系)、560nm(ER体系)、547nm(EY体系)和549nm(EE体系),最大RRS散射波长位于302~361nm,散射增强程度(ΔI)在一定的范围内与FMTD的浓度成良好的线性关系,检出限为1.0~2.6ng/mL.据此提出了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD的分子光谱新方法.适用于片剂、胶囊和注射液等药物制剂的测定.研究了反应的适宜条件、影响因素和分析化学特性,并结合吸... 相似文献
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