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纯油定标法确定核磁共振仪标准曲线的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出以纯油(豆油或菜籽油)制定标准曲线(简称定标)的方法,用于大豆和菜种子中含油的测定,对测定结果的准确度、重现性,回收率等进行评,并进一步与索氏抽提法进行比较,结果:当ATT值得22db,纯油质量为0.6000-0.7200g时定标,可用于大平种子含量的测定;同时ATT值取31db,纯油质量为1.30000-2.2000g时定标,可用于油菜种子含油量的测定,该定标方法测定种子同量与索氏提法测定的含油量比较,差异均不显著,且相关系数r在0.9566以上,试验证明该方法准确可靠,并且操作简便。 相似文献
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将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合,建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆)的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率,并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、弗罗里硅土(Florisil)和增强型基质去除吸附剂(EMR) 5种吸附材料进行优化。结果表明,超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90. 0%以上,EMR对6种化合物的吸附作用较小,且可有效去除油脂干扰,减小基质效应。6种除草剂在0. 05~500. 0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数均大于0. 998 4。该方法检出限和定量限分别为0. 08~0. 8μg/kg和0. 25~2. 5μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70. 7%~103. 8%,相对标准偏差为0. 8%~9. 2%,可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。 相似文献
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油菜籽中的有害物质芥酸和硫甙,损害人们的健康,但长期以来缺乏便捷、有效测定这些有害物质的仪器。中国农科院油料作物研究所发明的两种新仪器填补了这一空白。 相似文献
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针对油料脂质分子众多、结构难识别的难题,采用超高效液相色谱-高分辨质谱对油菜籽、大豆、花生、向日葵籽、玉米5种油料作物中脂质进行分析。使用反相色谱柱ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离脂质,超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Orbitrap Fusion Mass)正、负离子模式下采集Data Dependent MS~2数据,利用二级质谱碎片特征、精确分子质量、保留时间以及数据库匹配对脂质分子进行定性分析,获得脂质分子的唯一结构式。共鉴定出油料作物中132种脂质分子,包括8种甘油二酯(DG)、5种溶血磷脂酰胆碱(LPC)、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、24种磷脂酰胆碱(PC)、18种磷脂酰乙醇胺(PE)、8种磷脂酰肌醇(PI)、1种磷脂酰甘油(PG)、1种磷脂酰丝氨酸(PS)以及65种甘油三酯(TG),并使用峰面积比进行相对含量的比较。该方法可以很好地实现脂质成分的分离,将油料作物中脂质成分的分析从脂肪酸分析水平提升到脂质分子层面,为更好地实现油料作物中脂质成分的应用提供了研究基础,并促进了脂质组学的发展。 相似文献
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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25~600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%~148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0~6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 相似文献
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我国具有完全自主知识产权的“农产品黄曲霉素速测新技术及速测仪”历经10年攻关,日前终于在中国农科院油料作物研究所获得重大突破,这一新技术的测量精度达到100亿分之一,填补了国内空白,达到国际先进水平。 相似文献
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微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物中铅锌 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物黄豆、花生、葵花子和芝麻中铅、锌含量,采用导数测量系统使检测灵敏度提高了5.6~8倍,检出限改善了8.8~10.5倍,经测定,黄豆、花生、葵花子、黑芝麻、白芝麻中铅含量分别为:4.638,3.420,1.076,0.304,1.996μg·g~(-1),锌含量分别为:34.72,28.69,64.61,20.55,18.97μg·g~(-1)。方法的灵敏度、检出限、相对标准偏差分别为:铅:0.0522,0.242μg·mL~(-1),3.50%,锌:0.0131,0.000452μg·mL~(-1),2.9%。 相似文献
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