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1.
在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R2)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。 相似文献
2.
搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量。在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600 ℃就可以实现汞的解析。对热解析富集的测试条件进行研究,选择热解析时间和光谱仪器测试时间,优化进样体积和抽气气流流速。该方法的测试信号与直接测试相比明显增大,且随着样品体积的增加而增加,在进样体积为200 μL时可达到11.78倍。使用不同浓度的溶液绘制工作曲线,线性相关系数为0.993 7,并对含量为0.05 μg·mL-1的溶液进行多次测试,11次测试的相对标准偏差为4.048%;对空白溶液进行测试,计算该方法的检出限为0.004 μg·mL-1,定量限为0.015 μg·mL-1;配制混合溶液,研究其他离子对待测离子的干扰,结果表明,在其他离子含量是待测离子100倍的条件下,对汞的测试没有影响;采集生活中的河流水和自来水,测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。使用该装置对溶液中的汞富集后进行测试,可以提高X射线荧光测试的检出限,实现污水中重金属汞的检测。 相似文献
3.
高温气冷堆燃料元件的基体石墨是一种多孔复合材料,是燃料元件的主要组成部分,其结构影响燃料元件的性能和裂变产物在燃料元件中的扩散。 本文利用压汞法表征基体石墨的孔隙结构,并讨论了基体石墨制备工艺中最大压制压强与热处理过程对孔隙结构的影响。 结果表明,基体石墨大孔孔径分布为6001900 nm,高温热处理使基体石墨的总孔隙率、中值孔径、大孔孔容均减小;基体石墨热处理样品的大孔孔容随最大压制压强的增加而呈线性减少,热处理过程单质Ag在石墨基体中的扩散速度与大孔孔容变化具有正相关性。 相似文献
4.
金生 《中国无机分析化学》2015,5(4)
本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9~600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。 相似文献
5.
荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。 相似文献
6.
本研究采用沉淀法制备纳米硫化铜(nano-CuS),并评价了其汞吸附性能。nano-CuS最佳脱汞反应温度为75℃,适用于在FGD和WESP区间内喷射脱汞,避免高浓度酸性气体(SO_2、NO)对脱汞性能的干扰.在N_2,N_2+4%O_2、以及模拟烟气条件下,nano-CuS的吸附容量和吸附速率达到89.43~122.40 mg·g~(-1)及11.93~13.56μg·g~(-1)·min~(-1),与文献报道的金属硫化物吸附剂相比至少高一个量级。通过汞程序升温脱附实验和系统的表征发现,nano-CuS中的硫以多态的形式存在,特别是多硫的含量明显高于文献报道的金属硫化物吸附剂。除此之外,由于铜与汞之间的强相互作用,铜活性位点同样参与到了气态汞的吸附当中,从而使得nano-CuS具有非常优异的汞吸附能力。该研究不仅可以为多硫汞吸附剂的简单化制备提供思路,还提供了一种有潜力的非炭基汞吸附剂。 相似文献
7.
8.
采用硝酸氧化手段对活性炭进行了表面处理,并在固定床反应器上测试了其脱除单质汞的性能.研究表明,在模拟烟气中硝酸改性活性炭能有效脱除单质汞.采用元素分析、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、Boehm滴定、程序升温脱附(TPD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段研究了活性炭表面官能团对其脱汞性能的影响.结果表明:硝酸氧化处理能同时增加活性炭表面含氧官能团和含氮官能团的含量.与改性活性炭的物理性质相比,其化学性质对脱汞性能的影响更大,单质汞主要被改性活性炭氧化为Hg O而去除.在脱汞反应中,羰基、酯基和酸酐等含氧官能团可能是活性吸附位点,反应后这些官能团被还原为羟基或者醚基;而吡咯等含氮官能团可能是活性催化位点.此外,基于上述表征结果提出了硝酸改性活性炭表面官能团的脱汞机制. 相似文献
9.
以2,4-二氯苯硫酚为单体,通过"一步法"合成了平均分子量为10.910 k D的荧光树状超支化聚苯硫醚(HPPS).通过亲核取代和水解反应对HPPS进行了外围氨基修饰,通过偶氮共价键使HPPS与氨基硫脲小分子相连,制备出了高灵敏度树状聚合物基多位点反应型汞离子传感器.基于汞离子与氨基硫脲脱硫关环反应和超支化聚苯硫醚对光信号的放大传递作用,传感器对汞离子有灵敏的荧光响应信号,线性范围为2.5~100 nmol/L,检出限为0.46 nmol/L.并利用分子模拟计算对反应识别机理进行了讨论. 相似文献
10.