首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1342篇
  免费   69篇
  国内免费   246篇
化学   1233篇
晶体学   13篇
力学   1篇
综合类   9篇
数学   3篇
物理学   398篇
  2024年   1篇
  2023年   22篇
  2022年   21篇
  2021年   18篇
  2020年   35篇
  2019年   46篇
  2018年   18篇
  2017年   28篇
  2016年   29篇
  2015年   31篇
  2014年   67篇
  2013年   67篇
  2012年   80篇
  2011年   69篇
  2010年   60篇
  2009年   50篇
  2008年   66篇
  2007年   73篇
  2006年   66篇
  2005年   72篇
  2004年   69篇
  2003年   70篇
  2002年   42篇
  2001年   56篇
  2000年   43篇
  1999年   43篇
  1998年   54篇
  1997年   38篇
  1996年   52篇
  1995年   44篇
  1994年   30篇
  1993年   33篇
  1992年   30篇
  1991年   40篇
  1990年   31篇
  1989年   37篇
  1988年   9篇
  1987年   3篇
  1986年   4篇
  1985年   3篇
  1984年   4篇
  1983年   2篇
  1982年   1篇
排序方式: 共有1657条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
在使用固体进样测仪直接测定硫化铅精矿中时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测仪直接测定硫化铅精矿中的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R2)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中的快速测定。  相似文献   
2.
搭建热解析富集装置对溶液中的富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中的含量。在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低的热解还原温度,在使用稳定化剂的条件下,只需加热到600 ℃就可以实现的解析。对热解析富集的测试条件进行研究,选择热解析时间和光谱仪器测试时间,优化进样体积和抽气气流流速。该方法的测试信号与直接测试相比明显增大,且随着样品体积的增加而增加,在进样体积为200 μL时可达到11.78倍。使用不同浓度的溶液绘制工作曲线,线性相关系数为0.993 7,并对含量为0.05 μg·mL-1的溶液进行多次测试,11次测试的相对标准偏差为4.048%;对空白溶液进行测试,计算该方法的检出限为0.004 μg·mL-1,定量限为0.015 μg·mL-1;配制混合溶液,研究其他离子对待测离子的干扰,结果表明,在其他离子含量是待测离子100倍的条件下,对的测试没有影响;采集生活中的河流水和自来水,测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。使用该装置对溶液中的富集后进行测试,可以提高X射线荧光测试的检出限,实现污水中重金属的检测。  相似文献   
3.
高温气冷堆燃料元件的基体石墨是一种多孔复合材料,是燃料元件的主要组成部分,其结构影响燃料元件的性能和裂变产物在燃料元件中的扩散。 本文利用压法表征基体石墨的孔隙结构,并讨论了基体石墨制备工艺中最大压制压强与热处理过程对孔隙结构的影响。 结果表明,基体石墨大孔孔径分布为6001900 nm,高温热处理使基体石墨的总孔隙率、中值孔径、大孔孔容均减小;基体石墨热处理样品的大孔孔容随最大压制压强的增加而呈线性减少,热处理过程单质Ag在石墨基体中的扩散速度与大孔孔容变化具有正相关性。  相似文献   
4.
本文的主要实验目的是利用DMA-80测仪直接测定固体样品中的并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,含量在0.n×10-9~600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。  相似文献   
5.
荧光素在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。  相似文献   
6.
本研究采用沉淀法制备纳米硫化铜(nano-CuS),并评价了其吸附性能。nano-CuS最佳脱反应温度为75℃,适用于在FGD和WESP区间内喷射脱,避免高浓度酸性气体(SO_2、NO)对脱性能的干扰.在N_2,N_2+4%O_2、以及模拟烟气条件下,nano-CuS的吸附容量和吸附速率达到89.43~122.40 mg·g~(-1)及11.93~13.56μg·g~(-1)·min~(-1),与文献报道的金属硫化物吸附剂相比至少高一个量级。通过程序升温脱附实验和系统的表征发现,nano-CuS中的硫以多态的形式存在,特别是多硫的含量明显高于文献报道的金属硫化物吸附剂。除此之外,由于铜与之间的强相互作用,铜活性位点同样参与到了气态的吸附当中,从而使得nano-CuS具有非常优异的吸附能力。该研究不仅可以为多硫吸附剂的简单化制备提供思路,还提供了一种有潜力的非炭基吸附剂。  相似文献   
7.
研究活性炭在硫化氢存在条件下催化氧化脱除煤气中单质的吸附机理和探讨提高其吸附能力的方法,在模拟煤气气氛下对3种活性炭和一种活性焦进行的吸附性能实验,并进一步分析活性炭(焦)的孔隙结构。用BET方程处理N2等温吸附数据,计算比表面积;用HK法进行微孔分析;用BJH法计算中孔孔径分布。结果表明,硫化氢被催化氧化后,生成吸附在活性炭孔壁上的活性硫促进了对的吸附;随着活性炭微孔和中孔体积的增大,活性炭对的吸附能力得到提高。  相似文献   
8.
采用硝酸氧化手段对活性炭进行了表面处理,并在固定床反应器上测试了其脱除单质的性能.研究表明,在模拟烟气中硝酸改性活性炭能有效脱除单质.采用元素分析、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、Boehm滴定、程序升温脱附(TPD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段研究了活性炭表面官能团对其脱性能的影响.结果表明:硝酸氧化处理能同时增加活性炭表面含氧官能团和含氮官能团的含量.与改性活性炭的物理性质相比,其化学性质对脱性能的影响更大,单质主要被改性活性炭氧化为Hg O而去除.在脱反应中,羰基、酯基和酸酐等含氧官能团可能是活性吸附位点,反应后这些官能团被还原为羟基或者醚基;而吡咯等含氮官能团可能是活性催化位点.此外,基于上述表征结果提出了硝酸改性活性炭表面官能团的脱机制.  相似文献   
9.
以2,4-二氯苯硫酚为单体,通过"一步法"合成了平均分子量为10.910 k D的荧光树状超支化聚苯硫醚(HPPS).通过亲核取代和水解反应对HPPS进行了外围氨基修饰,通过偶氮共价键使HPPS与氨基硫脲小分子相连,制备出了高灵敏度树状聚合物基多位点反应型离子传感器.基于离子与氨基硫脲脱硫关环反应和超支化聚苯硫醚对光信号的放大传递作用,传感器对离子有灵敏的荧光响应信号,线性范围为2.5~100 nmol/L,检出限为0.46 nmol/L.并利用分子模拟计算对反应识别机理进行了讨论.  相似文献   
10.
合成和表征了一种苯并噻唑类的荧光探针(YH1),并用光谱法研究了它对不同金属离子的响应。结果表明:YH1对Hg2+显示出好的选择性和灵敏度,与Hg2+作用后,在紫外光的激发下它的溶液颜色由蓝色变为无色。在1.4~8.8μmol·L-1浓度的范围内,YH1的荧光强度与Hg2+浓度有线性关系,其对Hg2+的检出限为0.56μmol·L-1。此外,YH1可跨过细胞膜,细胞毒性低,还可应用于He La活细胞中对Hg2+进行荧光成像。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号