固体酸SO42-/SiO2-TiO2催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO■/SiO_2-TiO_2固体酸为催化合成乙酰水杨酸,考察了TiO_2与SiO_2质量比、硫酸浸渍量、浸渍时间、煅烧温度等因素对乙酰水杨酸产率影响,通过红外光谱、扫描电镜和激光粒度仪对催化剂或合成产物进行了表征。得到最佳反应条件:SiO_2:TiO_2质量比为0.4:1、硫酸浸渍量与TiO_2质量比为0.49:1、浸渍时间为26 h、煅烧温度为400℃,该条件下制备的固体酸催化合成乙酰水杨酸产率为65%。该催化剂具有易与反应体系分离,对设备腐蚀性小,可再生等优点。     

药物小分子化学位移的量子化学计算研究

核磁共振的谱峰归属对分子结构的确定至关重要,用理论计算方法预测化学位移对谱峰的正确归属是极其有帮助的. 我们用量子化学的方法预测了乙酰水杨酸及其衍生物分子上碳原子的化学位移,并通过比较计算值和实验值得到不同理论计算方法的误差范围. 用HF和DFT理论计算芳环碳的化学位移时,CSGT方法比GIAO方法更为准确. 与其它方法相比,B3PW91//CSGT 在6-311G(d,p)基组下得到的芳环碳的化学位移最接近实验值. 采用B3LYP//GIAO计算时, 使用不同的基组 6-31G(d,p)和6-311++G(3df,3pd)得到的化学位移计算值只有δ 0.01~2.04的差异. MP2方法非常耗时,且对于计算精度的改善并不显著; 并且,由于电子相关性的影响,碳原子周围的电子环境对化学位移计算的准确性影响很大. 与实验值比较,HF方法由于忽略电子相关效应所以表现较差. 另外,碳链的增长对计算准确性也存在一定影响.      

掺硼金刚石阳极电氧化和电芬顿工艺处理真实水体中低含量药物的研究(英文)

本文报告了采用掺硼金刚石阳极(BDD)电氧化和电芬顿工艺处理真实水体中注入含有少量药物残留物的单组分和多组分溶液(即1 mg.L-1对乙酰氨基酚和(或)1 mg.L-1水杨酸,pH=3)的研究结果.以恒定电流密度方式在BDD/Pt电解池中进行电氧化,而在BDD/空气扩散电解池中进行电芬顿,从而在阴极电生H2O2.结果表明,由于乙酰氨基酚和水杨酸均与溶液中氯离子氧化所产生的活性氯物种发生反应,因此,电氧化处理真实水体中两种药物的降解要比超纯水中添加0.05 mol.L-1Na2SO4快.这种含氯氧化剂的反应活性甚至超过了阳极形成的有限的羟基活性基,提高电流密度大大加速了两种污染物的消除.在真实水体自然碱性pH下得到了类似的结果.当电氧化处理两种药物的混合物时,两种药物上面产生的氧化剂的竞争作用,导致药物的降解变慢,只有电芬顿处理真实水体时药物的降解才稍微加快,这是由于H2O2与Cl-的反应,生成了反应活性弱得多的含氯活性基,从而抑制了电生的H2O2和添加的Fe2+之间发生的芬顿反应所形成的同相羟基活性基的累积.对于添加了药物的真实水体,在较高的电流密度下电氧化可得到较好的天然有机物成分(NOM)矿化度,且添加0.05 mol.L-1Na2SO4效果会更好.虽然在药物溶液的电氧化中检测出微量的氧化副产物,如对苯醌、NO3-和NH4+离子,但在本研究条件下无法去除真实水体中所含有的氮基化合物.     

导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...     

3,5-二硝基水杨酸铕/聚合物的合成及光致发光性能

合成了3,5-二硝基水杨酸铕配合物(EuDNS)及其聚合物材料,通过元素分析和红外光谱等测试技术推测了配合物的结构,考察了配合物的用量和聚合物基质对聚合物材料荧光性能的影响。 结果表明,配合物EuDNS可能存在的螯合杂环结构使其有较宽的紫外吸收,且与其荧光激发波长能较好的吻合,能发射很强的稀土Eu3+离子特征红光;当EuDNS质量分数为0.25%时,EuDNS/PMMA（甲基丙烯酸甲酯）聚合物材料仍有很强的荧光强度;3种不同聚合物基质中,最强发射峰强度顺序为:P(MMA-co-St)＞PMMA＞P(MMA-co-AA),丙烯酸（AA）共聚单体会强烈猝灭材料发光;EuDNS对MMA/St自由基共聚有阻聚和缓聚作用,随苯乙烯（St）的比例提高,阻聚作用增大,且材料透明性降低;与EuDNS配合物相比,EuDNS/PMMA聚合物材料形成后表观荧光寿命延长了467.5 μs。     

低结晶度聚ε-己内酯电纺膜的制备及其药物控释行为

以芳氧基稀土三(2,6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)镧(La(OAr)3)为催化剂,通过加入少量(8.5 mol%)碳酸2,2-二甲基三亚甲基酯(DTC)与ε-己内酯(CL)进行无规共聚合,成功制备了低结晶度的脂肪族内酯-碳酸酯无规共聚酯(PCD)材料,并用1H-NMR、SEC、DSC和WAXS证明了产物的结构和性能.以...     

厌氧-曝气生物滤池处理水杨酸废水的研究

采用厌氧-曝气生物滤池(AF-BAF)工艺处理工业水杨酸废水,研究了不同进水ρ[COD(NaAc)]/ρ[COD(SA)]比值[表示乙酸钠与水杨酸(SA)的化学需氧量(COD)浓度配比]对有机物去除和脱氮效果的影响。结果表明,当进水SA浓度低于187mg/L时,经AF工艺处理后,废水生化需氧量(BOD)5/COD由0.27增大至0.38,UV254/氧化还原电位(ORP)由-7.68增大至-3.22,可生化性明显提高。最佳水力停留时间(HRT)为10h,当比值为300∶300时,COD去除率最高(91.74%),SA去除率为91.4%;当比值为0∶600时,COD去除率最低(42%),SA去除率为52.48%。进水碳源变化对NH4+-N去除影响较小,去除率可达99.83%。SA功能菌依赖于非SA功能菌分泌的代谢产物生存,失去非SA功能菌分泌的代谢产物后,SA功能菌的活性开始降低。     

A One-dimensional Transition Metal Complex Constructed from 24-Membered Hinge-shaped Macrocycles with Salicylic Acid and 1,3-Bis（4-pyridyl）propane

A new 1-D coordination polymer [Cd（Hsal）2（bpp）2] 1 was hydrothermally synthesi- zed by self-assembly of the corresponding metal oxide and salicylic acid （H2sal） with exo-bidentate flexible dipyridyl ligand 1,3-bis（4-pyridyl）propane （bpp）. X-ray crystal structure analysis reveals that complex 1 crystallizes in monoclinic,space group C2/c with a = 18.942（3）,b = 12.9309（19）,c = 16.504（2） A,β = 120.072（2）°,V = 3498.3（9）A^3,Z = 4,C40H38CdN4O6,Mr = 783.14,Dc = 1.487 g/cm^3,μ = 0.679 mm^-1,F（000） = 1608,R = 0.0619 and wR = 0.1435 for 3153 observed reflections （I 〉 2σ（I））. The most remarkable feature of 1 lies in the 1-D chain by repeating [Cd2（bpp）2] units which consist of a 24-membered macrocyclic ring. The 1-D motifs are further connected by C–H… O hydrogen bonds to generate a 2-D structure. In addition,thermal stability and luminescent property of compound 1 were also documented.     

膨润土负载型固体酸的制备、表征及催化乙酰水杨酸合成反应

膨润土;制备;负载型固体酸;乙酰水杨酸;催化     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质

在模拟体液离子强度下,基于5-硝基水杨酸(5-NSA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-NSA为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法. 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响. 结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在3.2×10-8～6.4×10-8 mol/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.7×10-8 mol/L(n=11). 对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在99.96%～100.04%之间.