磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg^2+、Fe^3+、PO4^3-、Al^3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH>13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~1.1%。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。     

氧化钙对胜利褐煤焦水蒸气气化反应性能及微结构的影响

研究了CaO对胜利褐煤焦水蒸气气化反应性能及微结构的影响。脱除矿物质的胜利褐煤混合不同含量的CaO后在1 100 ℃下进行热解得到相应的煤焦,采用BET、XRD和Raman技术对其进行表征,同时在微型固定床反应器上对所制得煤焦进行水蒸气气化实验。比较添加CaO不同含量煤焦的反应性表明,添加2%(质量分数)的CaO对煤焦水蒸气气化的催化作用很小,而CaO添加量增大到5%时,煤焦的气化反应性能明显提高。煤焦比表面积随CaO添加量的提高而增大。XRD结果表明,在热解过程中,CaO能有效地抑制煤焦向石墨化方向发展趋势。煤焦002和100峰的峰强度随CaO添加量的增加而降低,且煤焦芳香度从66.8%降至39.9%。Raman光谱结果表明,随着CaO添加量的增加,I_D/I_G由1.363增加至1.541,I_G/I_all由0.423减少到0.394。意味着由于Ca的催化作用,煤中大芳香环结构的裂解速率明显增加,且随CaO添加量的增多,煤焦的无序化程度和晶格缺陷均增大。     

氧化钙和氟化钾负载高岭土固体碱催化制备新型生物柴油

以高岭土为载体,利用浸渍法制备了氧化钙和氟化钾负载高岭土固体碱(GCK);利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和哈密特指示剂法等技术手段对催化剂进行表征;考察了KF负载量和反应条件对月桂酸甲酯(ML)与乙二醇单甲醚(EGME)酯交换反应制备新型生物柴油产率的影响。 结果表明,GCK碱强度(H_)在7.2~18.4之间,KCaF₃为主要活性组分,当氟化钾负载量为25%、EGME与ML摩尔比3.0、催化剂用量相对于ML的质量分数为4.5 %、120 ℃下反应2 h,新型生物柴油的收率高达97.1%。 最后对催化剂的重复利用性能进行了考察。     

鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进

在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸（1+1）溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。     

氧化钙对流化床燃煤飞灰中砷的淋滤特性影响

在实验室小型流化床实验装置上,利用添加氧化钙研究了原煤中钙硫比变化对燃煤过程中砷在飞灰中的富集规律和飞灰中砷的浸出特性的影响。实验结果表明,增加钙硫比能有效促进砷在飞灰中富集,降低砷的排放。砷与氧化钙的反应受制于钙的硫化反应控制。飞灰中砷的浸出与滤液pH值关系显著,碱性飞灰导致滤液pH值增大,能有效抑制飞灰中砷的浸出。碱性飞灰中砷的浸出历程为飞灰中砷在短时间内快速溶出;随着滤液pH值增大,溶出的砷与钙发生二次反应形成钙砷化合物沉淀,降低滤液中砷浓度。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

在甲烷氧化偶联反应中碱、碱土、稀土金属氧化物之间的相互作用 Ⅱ.掺CaO的La_2O_3和掺La_2O_3的CaO催化剂的催化性能

报导了非Li催化剂CaO-La_2O_3和La_2O_3-CaO的催化性能。甲烷氧化偶联反应的活性测试表明:以共沉淀方法制备的CaO-La_2O_3催化剂除了具有较好的C_2选择性外,其活性明显高于其它样品,而且适用于较大的空速条件(100000h~(-1)),是一个有应用前景的催化剂。但这类催化剂表现出明显的热点效应。用XRD,SEM等技术研究了相应催化剂体系的晶胞参数变化规律以及颗粒分散程度,并同其催化性能进行了关联。     

SrO－La_2O_3／CaO催化剂表面的碱性和催化行为Ⅰ．CO_2－TPD及进料中CO_2对催化行为的影响

添加ＳｒＯ使Ｌａ２Ｏ３／ＣａＯ催化剂的碱性增强及甲烷氧化偶联反应的Ｃ２产率提高，但反应温度随ＳｒＯ含量增加而升高．反应活性高的ＳｒＯ－Ｌａ２Ｏ３／ＣａＯ催化剂，容易被ＣＯ２中毒．催化剂失活的主要原因是表面活性位被碳酸盐覆盖．催化剂失活之前，反应气中添加ＣＯ２可抑制产物中ＣＯ２的生成，提高Ｃ２产率     

废弃生物质在超临界水中转化制氢过程的研究

以废弃生物质转化为富氢气体为目的，使用间歇式超临界水反应器，在反应温度773 K～923 K、压力15.5 MPa～34.5 MPa停留时间1 min～30 min和Ca/C摩尔比0～0.56范围内，对木屑在超临界水条件下生成的气体组成及产率进行了考察。实验表明，Ca/C摩尔比和温度对木屑转化的影响较大。当Ca/C摩尔比为0.48时，碳的气体转化率和氢气产率提高了近一倍。温度从773 K提高到923 K，碳的气体转化率由47％提高到76％，氢气产率由4.5 mmol/g上升到6.9 mmol/g。与温度相比，停留时间和压力的影响不大。     

CaO和NaCl焙烧混合稀土精矿过程中的分解反应

用XRD和TG-DTA热分析技术, 研究了含独居石和氟碳铈镧矿的混合稀土精矿在100～1000 ℃焙烧过程中, 添加CaO, NaCl时, REPO4和REFCO3的分解反应. 研究结果表明: 不添加CaO和NaCl时, 仅在377～450 ℃范围内存在REFCO3的分解反应, 其产物是REOF, RE2O3, 以及Ce2O3进一步的氧化产物CeO2, 而REPO4不分解; 添加CaO后在660～750 ℃之间, CaO有3种分解作用: (1) CaO分解REPO4, 其产物是RE2O3和Ca3(PO4)2. (2) CaO分解REOF, 其产物是RE2O3和CaF2. (3) CaO和REOF的分解产物CaF2共同作用分解REPO4, 其分解产物为RE2O3, Ca5F(PO4)3; 添加CaO, NaCl后, 混合精矿的分解率明显提高, NaCl的作用是为反应体系提供了液相, 促进了固相反应物间的传质过程, 加快了反应速度. 与此同时NaCl还可能参加了CaO分解REPO4的反应.