不同退火条件对PEALD制备的Ga2O3薄膜特性的影响

利用等离子增强原子层沉积技术(PEALD)在c面蓝宝石衬底上制备了氧化镓(Ga₂O₃)薄膜,研究了退火气氛(v(N₂)∶v(O₂)=1∶1(体积比)、空气和N₂)及退火时间对Ga₂O₃薄膜晶体结构、表面形貌和光学性质的影响。研究结果表明,退火前的氧化镓处于亚稳态,不同退火气氛下退火后晶体结构发生明显改变,而且退火气氛中N₂比例增加有利于Ga₂O₃重结晶。在N₂气氛下退火达到30 min,薄膜结构已由亚稳态转变成择优取向的β-Ga₂O₃。而且表面形貌分析表明,退火30 min后表面形貌开始趋于稳定,表面晶粒密度不再增加。另外实验样品在 400~800 nm的平均透射率几乎是100%,且光吸收边陡峭。采用N₂气氛退火,对于富氧环境下沉积的Ga₂O₃更利于薄膜表面原子迁移,以及择优取向Ga₂O₃重结晶。     

水热法制备Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料及光催化性能研究

采用水热法首先制备稀土Nd3+掺杂介孔TiO2,进而复合氧化石墨烯(GO)合成了系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、孔结构分析(BJH与BET)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-vis)等测试手段对样品的微观结构、形貌、样品表面各元素价态及谱学性质进行表征,并以甲基橙模拟污染物测试其光催化性能.结果表明,所制样品均为锐钛矿结构TiO2,晶粒尺寸在3~4 nm之间;从UV-vis测试结果分析可知,与Nd3+-介孔TiO2和TiO2/GO相比,稀土Nd3+和GO的协同效应更能有效减小TiO2半导体禁带宽度,从而增加其对可见光的吸收.此外,不同光照射下光催化降解甲基橙的实验表明,所制备样品均有较强的紫外及可见光光催化性能,其中系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合体系可见光光催化性能更为显著.     

多孔TiO2负载Pt的制备及室温下催化降解甲醛的研究

以钛酸丁酯为前驱物,通过水解-水热法,成功制备了多孔TiO2,以此为载体,通过化学还原法负载Pt,制得Pt/TiO2复合催化剂.采用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等方法对样品的理化性能进行表征,以HCHO为目标污染物,测试了Pt/TiO2催化剂的室温催化活性.实验结果表明:水热处理对样品的微观结构和催化活性有很大影响,水热处理有助于TiO2晶体化,形成层次丰富和形状规则的孔道体系,有助于Pt的分散负载和污染物分子的扩散流通.以多孔TiO2作为载体的催化剂比以P25作为载体的催化剂具有更高的催化活性,多次循环测试,Pt/TiO2催化剂仍具有较高的稳定性.     

基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

基于聚丙交酯的光固化型可生物降解聚氨酯丙烯酸酯的合成和表征

基于聚醚酯的聚氨酯丙烯酸酯具有应用于组织工程支架材料及相关生物医用材料的潜力,研究其可生物降解性及影响因素非常重要.聚醚酯是由PEG(Mw=400)引发L-丙交酯开环聚合而得到的PLLA-PEGPLLA(PLEL)嵌段共聚物.它与二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯)反应,并用甲基丙烯酸羟乙酯封端,得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物,然后通过紫外固化得到聚氨酯丙烯酸酯材料(PUA).用NMR和GPC对PLEL二醇和预聚物进行了组成和分子量表征,用DSC和DMA对PUA进行了结构和物理性能表征以及用接触角、吸水率和质量分析方法对材料的亲水性和降解性能进行了表征.结果发现,随着PLLA疏水链段变长,PLEL软段分子量增大,材料的亲水性降低,交联度和降解速率变小.相同的软段,基于硬段HDIHEMA的PUA材料比IPDI-HEMA的PUA有较低的T_g,较高的亲水性和降解速率.因为IPDI有环状结构,降低了PUA与水的相互作用.在3种不同降解条件下,氧化降解速率最高,酶解的速率高于水解.PUA材料的氧化降解速率取决于软段中PEG的含量,PLEL1000-HDI中PEG含量最高,其氧化降解最快,13周内失重率达到82.6%.     

微氧化烧结制备掺杂Y2O3的SiC陶瓷及含镉模拟废水处理

采用了微氧化烧结制备了不同Y₂O₃质量分数（0%、2%、4%、6%）的多孔SiC陶瓷，通过对陶瓷的晶体结构、微观形貌、物理性能和Cd²⁺的去除率测试发现：添加了Y₂O₃的SiC陶瓷出现了较多的第二相Y₂SiO₇、Y₅Si₃C_0.5，随着Y₂O₃的质量分数增加逐渐升高，主相的衍射峰的强度有降低。扫描电子显微镜测试发现，SiC陶瓷的尺寸在2.5 μm，Y₂O₃引入后，SiC陶瓷的晶粒尺寸降低，高温烧结时液相的含量增加，熔体粘度降低，晶粒结合更加紧密，Y₂O₃的引入提高了多孔陶瓷的体积密度，Y₂O₃质量分数为6%SiC的体积密度最大为2.21 g/cm³。热导率随着Y₂O₃质量分数的增加呈现出先升高后降低的趋势。金属Cd²⁺的过滤测试表明：随着Y₂O₃质量分数增加，Cd²⁺的残留质量浓度、膜通量和去除率先降低后升高，当掺杂质量分数为4%时，Cd²⁺残留质量浓度最低为0.042 mg/L，膜通量达到了最大值572 L/（m²·h），去除率最大为99.95%，相比未掺质量分数杂体系的去除率提高了0.14%。随着溶液pH值的逐渐增大，金属Cd²⁺的残留质量浓度逐渐降低、去除率逐渐升高，pH≥9时最终均趋于稳定。综合来看，多孔SiC陶瓷的助烧剂Y₂O₃最佳掺量为4%。