三维花状Ni(OH)2包裹TiO2微米球用于光催化产氢

TiO_2具有合适的能带位置以及成本低、无毒、稳定性高等优点,但由于大的激子结合能(130 meV)以及电子-空穴复合严重,其光催化性能和效率较低.目前,负载助催化剂是一种比较有效的提高TiO_2光催化效率的方法.助催化剂可通过抑制电子与空穴的复合、降低激子结合能、提高界面电子传输速率来提高光催化性能.寻求新型、廉价、高效产氢的助催化剂是当前光催化研究的热点.近年来, Ni(OH)_2由于具有多变的形貌以及一定的光催化性能而被人们关注.并且Ni(OH)_2本身就是p型光催化剂,可与主体材料复合形成p-n异质结材料,其中由异质结形成的内建电场可起到促进电子与空穴分离的作用.基于此,本文采用简单的合成方法制备出新颖的三维花状Ni(OH)_2包裹TiO_2纳米结构微球,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等表征手段确定了目标产物被成功合成,并采用光催化产氢为探针反应研究了其光催化性能.结果表明, Ni(OH)_2包裹TiO_2纳米材料的产氢速率比纯TiO_2纳米材料提高了5倍.通过紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)与一系列对比实验发现, Ni(OH)_2拓宽了TiO_2的吸收光谱范围,催化活性的提高确实来源于引入的Ni(OH)_2.氮气吸脱附等温线和孔径分布分析表明, Ni(OH)_2壳的引入增大了催化剂的比表面积并且带来介孔,证实三维花状的纳米片界面为光催化产氢提供了更多的活性位点.电化学表征结果进一步证明,这种独特的p-n异质结促进了电子与空穴的分离和转移.基于元素分析和产氢活性结果,我们提出了可能的反应机理.     

非晶态镍硼酸盐结构的EXAFS研究

由摩尔比分别为1:2和1:8的NiCl₂·6H₂O和Na₂B₄O₇·10H₂O作为反应物, 合成两种非晶态镍硼酸盐, 同时通过水热法合成β-Ni(OH)₂. 化学分析和热重-微商热重法(TG-DTG)分析结果确定两种非晶态镍硼酸盐的分子组成分别为NiO·0.8B₂O₃·4.5H₂O和NiO·B₂O₃·3H₂O. 激光拉曼(Raman)实验结果表明镍硼酸盐样品中主要存在的硼氧阴离子为B₃O₃(OH)₅^2-和B₂O(OH)₆^2-. 同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法对样品进行结构解析, 通过数据拟合给出样品中Ni 原子周围近邻配位原子种类、配位数以及原子间距离. 用不同晶体结构作为标准对两种非晶态镍硼酸盐进行拟合的结果表明, 样品中Ni 原子周围局域结构与Ni₃B₂O₆晶体(ICSD No.31387)中的吻合较好. Ni 原子周围配位原子为O、B和Ni, 对于NiO·0.8B₂O₃·4.5H₂O, 配位数分别为5.7、3.8和3.8, 配位距离分别为0.208、0.263 和0.311 nm; 对于NiO·B₂O₃·3H₂O, 配位数分别为6.0、4.0 和4.0, 配位距离分别为0.207、0.262和0.310 nm.     

单元和多元取代纳米氢氧化镍晶相及其结构稳定性研究

以硝酸镍为镍源,硫酸钴、硫酸铜、硫酸铝为掺杂原料,采用超声波辅助沉淀法分别制备了单元和多元取代纳米氢氧化镍。用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度仪（PSD）及电子显微镜（TEM、SEM）对样品晶相结构、形貌、粒度分布等进行了表征,研究了单元或多元取代对产物晶相及其结构稳定性的影响。结果表明,样品均为纳米级Ni（OH）₂,随着掺杂元素种类的增多,其一次粒子变得细小,团聚加重,二次粒子粒径增大。样品中α-Ni（OH）₂比例随取代元素增多而增大。相对于Co单元和Co/Cu双元取代,Co/Cu/Al三元取代的样品其晶相结构更稳定,在碱液中浸泡3周后仍为纯α-Ni（OH）₂。在相同掺杂比例下,Cu取代比Co取代更有利于α-Ni（OH）₂的生成,但Co取代的样品结构稳定性优于Cu取代的样品。     

Ni(OH)2电极材料的XRD和Raman光谱特征

用XRD和Raman光谱等方法对几处球形Ni(OH)2电极材料进行了表征,并分析了材料的表观形貌,掺杂元素和微观结构等对其充放电性能的影响,结果表明,有较好填充性和充放电性能Ni(OH)2)电极材料所具有的特征为,颗粒的球形好且结晶完好,晶粒较小,较大的晶格参数c,并在510和3596cm^1处可以生成Raman光谱峰,而RD和Ranman光谱方法则是评价Ni(OH)2电极材料性能的有效手段。     

Co(OH)_2和Ni粉对氢氧化镍电极性能的影响

采用三角波电位扫描、X射线衍射及恒流充放电曲线法研究了在氢氧化镍电极中添加Co( OH) 2 和 Ni粉后对电极性能的影响 .结果表明 ,氢氧化镍电极中加入质量分数为 8% Co( OH) 2和 13% Ni粉时 ,电极的放电容量最高 ,电极在充放电循环过程中的膨胀最小 .     

配位-沉淀法制备Ni(OH)2和NiO超微粉

本工作采用配位 -沉淀法成功的制备了薄片形氢氧化镍和氧化镍超微粉末 ,通过 XRD、TG-DTA、IR及 TEM等实验手段对超微粉的组成结构进行分析表征。     

包覆Y(OH)3的球形Ni(OH)2的电化学性能

利用软嵌式粉末电极技术研究了Y(OH)3包覆对球形Ni(OH)2电化学性能的影响. 循环伏安结果表明, 在球形Ni(OH)2的氧化过程中存在Ni(Ⅲ)和Ni(Ⅳ)的两步氧化反应, 产生的Ni(Ⅳ)不稳定, 能分解产生NiOOH和氧气, 所以可将Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)看作副反应. Y(OH)3包覆层对Ni(OH)2氧化过程后期的副反应, 特别是Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)具有较好的抑制作用. 由包覆后的Ni(OH)2制成的模拟电池表现出很好的高温性能, 在1C充放电条件下, 当Y的摩尔分数为1.61%时, 在60 ℃时所对应的容量保持率可达到25 ℃的92.7％; 当Y的摩尔分数仅为0.55 %时, 在60 ℃时所对应的质量比容量也可达到241.3 mA·h/g.     

C/Ni(OH)2非对称电化学电容器正极改性研究

在C／KOH／Ni(OH)2型非对称电化学电容体系中，Ni(OH)2电极需具有快速发生电化学反应的能力与活性炭负极匹配。本文通过增加微集流体的掺杂比例．对活性物质进行球磨处理、固相掺杂碳纳米管等方法对正极进行改性研究。实验发现，增加正极微集流体的掺杂比例．可明显改善非对称电容大电流条件下的容量和循环性能；对正极活性物质进行球磨处理，有利于电极活性物质的转变．加快非对称电容的活化速度；在正极固相掺杂一定比例的碳纳米管可提高非对称电容的充放电效率和容量性质。     

微波辅助法制备氢氧化镍-石墨烯纳米复合结构及在葡萄糖检测中的应用

采用微波辅助合成法制备了氢氧化镍-石墨烯[Ni(OH)_2-graphene]纳米复合结构,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及电化学阻抗谱(EIS)对其结构和性质进行了表征.电化学实验结果表明,与单独的Ni(OH)_2相比,Ni(OH)_2-graphene纳米复合结构对葡萄糖氧化反应表现出更高的电催化活性;同时,据此构建的无酶葡萄糖传感器具有良好的性能,检测线性范围为10μmol/L~7.5 mmol/L,灵敏度为174.7μA·cm~(-2)·mmol·L~(-1),检出限为2.0μmol/L(S/N=3),且该传感器具有良好的稳定性和选择性,可用于实际样品检测.     

松香基甜菜碱两亲分子构筑多维Ni(OH)2/NiOOH微纳米复合材料

采用自制脱氢松香基甜菜碱功能性两亲分子构筑得到3种形貌均匀的Ni(OH)_2/NiOOH微纳米复合材料,分别为孔径约2μm的三维珊瑚状、花状空心微球和宽度约100 nm的二维纳米片,对复合材料的物相组成和形貌结构采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术手段分析表征。结合自制松香基甜菜碱两亲分子红外光谱(FT-IR)、核磁(NMR)结构表征和优异的表面活性推测得到松香基甜菜碱两亲分子构筑3种不同形貌微纳米复合材料的机理;研究表明,在松香基甜菜碱两亲分子稳定刚性结构的作用下,通过反应温度控制其吸附能力可构筑出3种形貌分散性较好的氢氧化镍复合材料。