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1.
李珊  曹原  蒋绿齐 《有机化学》2022,(2):434-457
有机硒化物在医药、农药、合成以及材料领域均有着十分重要的应用价值,在抗癌、抗炎等方面有着尤为突出的作用,因此有机含硒化合物的合成研究显得尤为重要.有机硒化物的传统制备方法是通过硒酚或二硒醚(RSeSeR)等含硒底物与烷基或芳基化试剂反应,近年来,研究人员也开发了一些新型的直接烷基或芳基硒化试剂.另一方面,氟烷硒基化反应的研究相对较少.开发新的烷基、芳基和氟烷基硒化反应以及新型硒化试剂具有重要研究潜力和价值.因此主要综述了烷基、芳基和氟烷基硒化反应的最新研究进展,并对部分反应的机理进行了论述.  相似文献   
2.
建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液(1∶4,体积比)定容。采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995 4;方法检出限(LOD)为0.02 ~ 0.15 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.06 ~ 0.50 μg/kg;在LOQ、2.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5% ~ 103%,相对标准偏差(RSD)为3.5% ~ 17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4% ~ 108%,RSD为4.3% ~ 13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。  相似文献   
3.
通过Knoevenagel缩合反应制备了一个具有溶酶体靶向的近红外光敏剂IMBDP-Lys, 用于双光子荧光成像和光动力治疗. IMBDP-Lys由2个吲哚吗啉功能团连接到氟硼二吡咯(BODIPY)母核的3?位和8?位构筑而成, 是一种重原子诱导的光敏剂. 采用高斯09W理论计算光敏剂S1态和T2态能量值相差0.12 eV, 可以有效地发生系间窜越. 在二氯甲烷溶液中, 光敏剂IMBDP-Lys的最大吸收波长为631 nm, 最大发射波长为684 nm. 在 660 nm的光照下, 以亚甲基蓝为参比, 单线态氧量子产率经计算为48.3%. 此外, 含有2个吗啉基团的光敏剂IMBDP-Lys具有良好的生物相容性和精准的靶向能力, 可以快速地进入斑马鱼体内进行双光子荧光成像, 并且与溶酶体绿色染料Lyso-Tracker Green共定位系数为0.95. 溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)实验结果表明, 光敏剂具有低的暗毒性(≥85%)和高的光毒性(IC50=0.52 μmol/L). 在660 nm的光照下, 利用活性氧荧光探针2’,7’-二氯二氢荧光素二乙酸酯(DCFH-DA)证明光敏剂可以产生活性氧, 同时吖啶橙/溴化乙锭(AO/EB)染色实验和细胞迁移实验表明产生的活性氧不仅能诱导A549细胞凋亡, 还能有效地抑制肿瘤细胞迁移. 因此, 近红外光敏剂IMBDP-Lys在双光子荧光成像和溶酶体靶向的光动力治疗中具有重要的应用价值.  相似文献   
4.
考察了不同加工干燥方法对杜仲整体代谢产物的影响。分别制备新鲜杜仲、堆置“发汗”、烫泡“发汗”和阴干杜仲样品,进行超高效液相色谱-串联质谱代谢组学分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法,筛选出不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,比较其相对含量。结果显示,4个组的杜仲样品在PCA得分图中可明显区分。与新鲜杜仲相比,杜仲加工干燥后有170种以上的代谢物发生显著变化,其中超过80%的代谢物表达上调。3种加工干燥方法之间,堆置“发汗”杜仲的上调代谢物数量较多,且有利于木脂素和香豆素类、环烯醚萜类、醌类成分的合成;阴干有利于酚酸类成分的保留,烫泡“发汗”则有利于黄酮类成分的保留。通过比较不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,为探究杜仲药材的品质形成机制及优选其加工方法提供了科学依据。  相似文献   
5.
为解决深度学习在图像水印算法中计算量大且模型冗余的问题,提高图像水印算法在抵抗噪声、旋转和剪裁等攻击时的鲁棒性,提出基于快速神经网络架构搜索(neural architecture search,NAS)的鲁棒图像水印网络算法。通过多项式分布学习快速神经网络架构搜索算法,在预设的搜索空间中搜索最优网络结构,进行图像水印的高效嵌入与鲁棒提取。首先,将子网络中线性连接的全卷积层设置为独立的神经单元结构,并参数化表示结构单元内节点的连接,预先设定结构单元内每个神经元操作的搜索空间;其次,在完成一个批次的数据集训练后,依据神经元操作中的被采样次数和平均损失函数值动态更新概率;最后,重新训练搜索完成的网络。水印网络模型的参数量较原始网络模型缩减了92%以上,大大缩短了模型训练时间。由于搜索得到的网络结构更为紧凑,本文算法具有较高的时间性能和较好的实验效果,在隐藏图像时,对空域信息的依赖比原始网络更少。对改进前后的2个网络进行了大量鲁棒性实验,对比发现,本文算法在CIFAR-10数据集上对抵抗椒盐噪声和旋转、移除像素行(列)等攻击优势显著;在ImageNet数据集上对抵抗椒盐高斯噪声、旋转、中值滤波、高斯滤波、JPEG压缩、裁剪等攻击优势显著,特别是对随机移除行(列)和椒盐噪声有较强的鲁棒性。  相似文献   
6.
给定2个图G1G2,设G1的边集E(G1)={e1,e2,?,em1},则图G1G2可由一个G1m1G2通过在G1对应的每条边外加一个孤立点,新增加的点记为U={u1,u2,?,um1},将ui分别与第iG2的所有点以及G1中的边ei的端点相连得到,其中i=?1,2,?,m1。得到:(i)当G1是正则图,G2是正则图或完全二部图时,确定了G1G2的邻接谱(A-谱)。(ii)当G1是正则图,G2是任意图时,给出了G1G2的拉普拉斯谱(L-谱)。(iii)当G1G2都是正则图时,给出了G1G2的无符号拉普拉斯谱(Q-谱)。作为以上结论的应用,构建了无限多对A-同谱图、L-同谱图和Q-同谱图;同时当G1是正则图时,确定了G1G2支撑树的数量和Kirchhoff指数。  相似文献   
7.
基于1980年以来青海省和甘肃省区域地震台网的定位地震目录,分析了研究区最小完备震级,选取空间网格尺度为0.2°×0.2°、地震活动异常学习时间段和预测时间段均为3 a,应用图像信息(PI)法,分析了门源MS6.4地震发生前震中附近地震热点图像的异常变化过程。结果表明,在2013年1月1日至2016年1月1日的预测时间窗内,冷龙岭断裂和祁连山北缘断裂附近存在明显的地震热点,且地震热点图像颜色偏深,发震概率较高,向前滑动至2014年1月1日至2017年1月1日,2015年1月1日至2018年1月1日和2016年1月1日至2019年1月1日3个预测时间窗,此两断裂附近仍存在地震热点,地震热点图像颜色逐渐由深变浅,而门源MS6.4地震就落在PI法得到的地震热点内。门源MS6.4地震前存在明显的地震热点,且地震热点相对集中,地震热点图像颜色由深变浅,震后消失;在祁连山北缘断裂附近,地震热点持续存在,分布较集中,地震热点图像颜色也呈由深变浅的过程。未来需关注祁连山北缘断裂,附近有发生强震的可能。  相似文献   
8.
根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险 = 危害(毒性水平 + Cramer分级 + 4 × 致突变性) × 暴露(4 × 水溶性 + 4 × 渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。  相似文献   
9.
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS-C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.7 μm)进行分离,UPLC-Q-TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱(MSE)模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ-S串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。  相似文献   
10.
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