高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1～200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5～5μg/kg、1～10μg/kg、2.5～25μg/kg.在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5％～121％、70.2％～119％、65.2％～125％,相对标准偏差(RSD)分别不大于11％、10％、12％.该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量.     

多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

纳米阵列中气体驱替液体的流动特征

纳米尺度下气体驱动液体流动特征在纳流控芯片及页岩气开发中具有广泛的应用前景. 利用管径规格为292.8 nm,206.2 nm,89.2 nm,67.0 nm,26.1 nm的氧化铝膜为纳米阵列,进行气驱水实验和单相气体流动实验,分析纳米尺度下气驱水流动特征. 实验表明,纳米阵列中气驱水时气体流量随驱动压力变化经历三个阶段:第一阶段流量缓慢增大,且比单相气体流量降低约一个数量级;第二阶段纳米阵列中的水被大量驱替出,流量迅速增大;第三阶段纳米阵列中的水全部被驱替出,流动特征与单相气体流动保持一致. 分析表明,气驱水第一阶段存在气液界面毛细管力的“钉扎”作用及固液界面相互作用力的影响,是产生非线性流动的主要原因;而一旦“钉扎”作用破坏,气体进入管道推动界面运动,气柱与液柱之间的毛细曲面曲率变化,毛细管力减小,气体流量急剧增大,其中毛细管力随驱替压力增大急剧变化,是造成第二阶段气体流量突变的主要原因.      

二氧化锰/钒酸铋复合光催化剂的制备及性能

采用液相沉淀法制备了不同锰含量的二氧化锰(MnO_2)/钒酸铋(BiVO_4)复合光催化剂,利用XRD、SEM、XPS等对催化剂进行了表征。通过对罗丹明B的降解,研究了不同锰含量的光催化剂在太阳光下的光催化降解性能,并考察了催化剂用量对光降解率的影响。结果表明,制备出的不同Mn含量的BiVO_4光催化剂均为单斜晶型结构,且Mn元素是以MnO_2的形式存在,说明Mn元素的引入没有改变BiVO_4的晶型和结构。其中Mn含量为1.67%的BiVO_4样品具有最高的光催化活性,光催化反应90 min对罗丹明B溶液的降解率可达到26.39%,比纯BiVO_4样品的降解率(14.06%)提高了近一倍,其催化性能提高的原因可能是由于一定量MnO_2的存在使催化剂中光生电子-空穴的高效分离造成的。同时发现当MnO_2的含量过高,由于形貌分布不均,会变成光生电子和空穴的复合中心,致使催化剂的活性降低。不同用量的同种催化剂光降解实验结果表明:对罗丹明B的光降解率随催化剂用量的增加而增大,但超过一定用量后,光降解率增加速度变缓。     

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量

以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0～250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r~2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%～106%。     

水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1～10μg/kg,定量下限为2～20μg/kg,加标回收率为55.6%～122%,相对标准偏差为5.4%～16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。