天然矿物合成“中国紫”过程中的变温XRD分析

以天然矿物为原料,结合中国紫的分子式及多数考古样品的分析结果进行配料(如或多或少都含有铅),对配制并加工好的试样进行热重-差热及变温XRD分析,以探讨古代烧制中国紫颜料时的原料选用及烧制条件等问题,为揭示诸如中国紫产生在中国的原因等问题提供依据。结果表明利用毒重石(BaCO3)配料,能够较容易地烧制出中国紫,这意味着中国紫的出现可能与这种独特的含钡矿物资源有关。     

碳酸钡单晶微米锥阵列在方解石(104)面上的外延生长

通过液固界面上的溶解-沉淀耦合反应在Ba(NO₃)₂乙醇-水溶液中实现了毒重石晶型的碳酸钡在方解石(CaCO₃)晶体基底上的外延生长, 得到碳酸钡的单晶微米锥阵列. 碳酸钡微米锥的长轴平行于毒重石晶体的[001]方向,同时也与方解石基底[001]晶向相同, 其俯视图为六边形, 具有近似的六方对称性. 随反应时间的增加, 外延生长形成的碳酸钡微米锥的尺寸增加, 但其轴径比逐渐减小. 通过改变乙醇-水混合溶剂中的乙醇含量或者Ba(NO₃)₂浓度也能调控碳酸钡晶体的尺寸和形貌. 随着混合溶剂中乙醇含量与Ba(NO₃)₂浓度的提高, 溶液中BaCO₃的过饱和度增加, 通过外延生长在方解石的(104)表面形成的BaCO₃阵列结构的密集程度逐渐增加, 尺寸逐渐减小, 形貌从微米锥逐渐转变为微米柱状结构. 经过对晶化过程及毒重石和方解石晶体结构分析,提出了在方解石表面外延生长形成的毒重石微米锥单晶阵列结构的形成过程机理: 该过程为界面溶解-沉淀耦合反应的过程,方解石的溶解和毒重石的外延生长过程同时进行, 由于两种晶体在方解石基底的(104)晶面与(001)晶面上具有中高度错配值, 毒重石晶体在方解石的这两个晶面上发生Volmer-Weber型的外延生长, 逐渐形成在靠近基底处包覆有方解石台阶的毒重石微米锥单晶阵列结构.     

八水氢氧化钡生产工艺的优化研究

毒重石煅烧法生产Ｂａ（ＯＨ）２·８Ｈ２Ｏ产品的新工艺，由于工艺不成熟，使成品丢失率很高，毒重石煅烧转化率很低，导致产品产量低成本高。经厂校联合立项，用正交试验法优化工艺，取得显著经济效益     

重量法测定毒重石中碳酸钡含量

为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。