气相色谱法测定橡皮擦中甲醛时衍生参数的影响分析

利用甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生反应,用气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛时对衍生参数的影响进行分析。对关键衍生环节中的衍生因素如衍生剂用量、衍生温度、衍生时间、提取剂等进行试验,确定衍生剂用量为0.5mL,衍生温度为70℃,衍生时间15 min;提取剂为甲苯,用量为每次5 mL,充分振摇1 min,提取2次。橡皮擦中甲醛的质量浓度在0.105~10.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=6),检出限为0.01 mg/L,平均加标回收率为88.4%。该衍生气相色谱法灵敏度高,稳定性好,可用于橡皮擦产品中甲醛的快速检测。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛北大核心CSCD

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L^(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg^(-1)之间。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。