湿法消解-原子荧光法测定全血中硒

以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1～200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5～5μg/kg、1～10μg/kg、2.5～25μg/kg.在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5％～121％、70.2％～119％、65.2％～125％,相对标准偏差(RSD)分别不大于11％、10％、12％.该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量.     

电絮凝-O3联合工艺处理页岩气压裂采出水

通过研究比较不同处理工艺对页岩气压裂采出水的效果,设计出电絮凝-O_3联合处理采出水的工艺。以化学需氧量(COD)、总悬浮物(TSS)为指标,讨论电絮凝-O_3联合工艺处理页岩气压裂采出水过程中pH、电流密度、电极间距、电解时间以及O_3通气量的影响。结果表明,当pH=8. 0、电流密度为1250A/m~2、极板间距为2cm、电解时间6min、O_3通气量为40L/h时,COD去除率为98. 3%,TSS的去除率为95. 9%,经过电絮凝-O_3联合处理后的采出水的色度、浊度、oil及NH_4-N等污染指标都达到了国家排放标准。     

从废水到新能源:光催化燃料电池的优化与应用

随着经济的飞速发展,社会对能源的需求日益扩大,对工业废水的无害化处理也提出了更高的要求。光催化燃料电池 (photocatalytic fuel cell, PFC) 在燃料电池中引入半导体光催化材料作为电极,实现了有机污染物高效降解和同步对外产电的双重功能,在废水无害化与资源化利用方面具有潜在的应用价值。半导体光催化电极是PFC系统高效运行的核心组件,增强其可见光响应和光生载流子分离是提高PFC性能的关键策略。反应器结构设计和运行参数优化也有利于改善PFC性能。本文从PFC基本原理和应用入手,综述了PFC在环境污染物资源化处理中的研究进展,并详细阐述了提高PFC的污染控制性能和产电效率的优化手段,为进一步设计高效稳定的PFC系统并实现其在水污染控制和清洁能源生产中的应用提供理论指导。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

电场辅助样品前处理技术研究进展

样品前处理是样品分析过程的关键环节。目前各种微波、光、压力、超声波等场作用因能强化溶质传递、加速样品分离而被广泛地运用到样品前处理中。其中,电场辅助样品前处理技术能提高微痕量分析物萃取效率和选择性,已成为场辅助样品前处理技术的研究热点,并已在食品、环境、医药、生物等领域得到应用。该文综述了包括电场辅助膜萃取技术、电场辅助液相(微)萃取技术、电场辅助固相(微)萃取技术在内的电场辅助样品前处理技术的研究进展,并展望了其发展趋势。     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

氢氧化钠-氟硅酸铵改性HZSM-5催化甲醇制丙烯

A sequential modification by sodium hydroxide (NaOH) and ammonium hexafluorosilicate ((NH₄)₂SiF₆) solution was used for preparing MTP (methanol to propylene reaction) catalyst for the first time. The parent and modified samples were characterized by diverse techniques including powder X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF) spectroscopy, N₂ adsorption-desorption, transmission electron microscopy (TEM), and NH₃ temperature-programmed desorption (NH₃-TPD). The effect of modification on the physicochemical properties, such as framework, chemical composition, texture, and acidity, were investigated in detail. The results showed that the mesopore volume of the zeolite catalyst increased significantly following sequential NaOH and (NH₄)₂SiF₆ modification. The acidity was also modulated effectively. The composite modification method successfully overcame the disadvantages associated with individual simple alkali and (NH₄)₂SiF₆ treatments. For instance, using a simple alkali treatment would destroy the framework of the zeolite easily, whereas using a simple (NH₄)₂SiF₆ treatment would only modify the external surface of the zeolite owing to the limited diffusion of the ammonium hexafluorosilicate molecule. When used in MTP reaction, the induction period of the composite modified sample was greatly shortened, and the initial selectivity for propylene increased to 43% under the following operating conditions: T=470 ℃, p=0.1 MPa (p_MeOH=50 kPa), and weight hourly space velocity (WHSV)=2 h^-1. Moreover, the composite modified zeolite catalyst exhibited significantly improved stability, and the catalytic lifespan was triple that of the parent sample.     

基于NICE-OHMS技术进行大气压气样直接检测的理论分析

噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术(NICE-OHMS)是目前世界上最灵敏的激光吸收光谱技术,其在低压环境中具有极高的探测灵敏度。然而当测量样品处于大气压时,NICE-OHMS系统的探测灵敏度会大幅下降。主要原因之一是大气压下获取最大NICE-OHMS信号幅度的条件与低气压下不同。通过对大气压NICE-OHMS理论进行分析,分析了影响信号幅度的参数,并通过数值模拟来寻找最佳的实验条件。本文着重讨论影响信号的主要参数包括光学腔腔长L,调制系数β,探测相位θ。其中,由于在NICE-OHMS中使用DeVoe-Brewer技术将调制频率ν_m锁定到Fabry-Parot(FP)腔的自由光谱区(FSR)。因此FP腔的腔长决定了ν_m,同时还作用于信号幅度S■。模拟结果显示,当腔长增大时,由于ν_m随之减小,载波和边带的光谱成分相互重叠部分增大,因此线型函数的幅度逐渐减小。而吸收信号幅度随着腔长的增加而逐渐增加,色散信号幅度先增大后减小,并且在腔长等于8 cm时达到最大值。调制系数β会影响频率调制后激光载波和边带的幅度大小,并且影响信号线型。随着腔长的增加,最大信号幅度对应的β值也随之增加。在相同腔长下,色散信号的最佳β值小于吸收信号,更容易使用电光调制器实现。最后分析了参数的可实现性,分析了不同种类激光器的频率调谐能力,压电陶瓷的扫描宽度等。以乙炔气体为例,大气压下NICE-OHMS的谱线半宽达到~3 GHz,而光谱覆盖范围大于10 GHz。分布反馈式半导体激光器(DFB)与外腔二极管激光器(ECDL)的频率调谐范围可以达到30 GHz以上,但是由于激光线宽宽,得到的PDH锁定性能欠佳。回音壁模式激光器(WGM)和掺饵光纤激光器(EDFL)线宽为百Hz量级,是目前高灵敏NICE-OHMS系统中常用的光源。但是WGM目前可以实现了5 GHz的激光频率调谐范围,而EDFL的外部电压可控制的调谐范围仅为3 GHz。使用精细度为55000的腔进行模拟,调制系数β=1,腔长大于8 cm时,可使用WGM激光器实现,腔长大于25 cm时,可以使用EDFL激光器实现。而对于在设计光学腔中常用的伸缩长度为25μm的PZT,随着腔长的增加,对应的腔模频移范围逐渐减小,在腔长为典型的40 cm时,扫描范围大于12 GHz。