湿法消解-原子荧光法测定全血中硒

以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。     

HL-2M 初始等离子体放电阶段的辉光放电 清洗系统电极的设计与分析

针对 HL-2M 装置初始等离子体放电阶段所需的直流辉光放电清洗系统的电极进行了设计。对辉光 放电清洗系统在不同工况下的系统负载进行了分析和拟定，并确定了电极结构设计分析标准。根据系统电极的结 构特点并结合系统负载规范与分析标准，依据不同的失效模式对电极进行了失效分析。分析结果表明，此针对初 始等离子体放电的电极设计能可靠安全运行，满足设计需求。     

整体观视角下高中数学教学的建构与思考——兼谈“双曲线的标准方程”的教学北大核心

1引言《现代汉语词典》(第7版)中关于“整体”的解释为:“整个集体或整个事物的全部(对各个成员或各个部分而言)”[1].在哲学范畴,联系是唯物辩证法的起点,生活中所有事物都是紧密联系的.数学是研究数量关系和空间形式的一门科学,对现实世界的抽象是数学的来源.关于数学的整体性,有不少经典的表述,如著名数学家约瑟夫·傅里叶曾说:“Mathematics compares the most diverse phenomena,and discovers the most secret analogies which unite them.”(数学能从事物的个性之中寻求事物的共性特征.)普遍联系的原理走向具体化与深层次的体现之一就是系统观的形成,而系统论最本质的特征就是整体性.     

电场辅助样品前处理技术研究进展

样品前处理是样品分析过程的关键环节。目前各种微波、光、压力、超声波等场作用因能强化溶质传递、加速样品分离而被广泛地运用到样品前处理中。其中,电场辅助样品前处理技术能提高微痕量分析物萃取效率和选择性,已成为场辅助样品前处理技术的研究热点,并已在食品、环境、医药、生物等领域得到应用。该文综述了包括电场辅助膜萃取技术、电场辅助液相(微)萃取技术、电场辅助固相(微)萃取技术在内的电场辅助样品前处理技术的研究进展,并展望了其发展趋势。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

深挖隐含条件 速寻解题入口——以“圆锥曲线”问题为例

合理利用已知条件是问题顺利求解的关键,但某些命题中条件的给出并不是直接的,而是需要解题者深入挖掘才能得到的.那么,如何才能正确挖掘出这些隐含的条件,决定着问题能否顺利解决.本文笔者以圆锥曲线问题为例,就其隐含条件的探究提几点建议,供广大读者参考.一、挖掘解析几何的平面几何性     

基于NICE-OHMS技术进行大气压气样直接检测的理论分析

噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术(NICE-OHMS)是目前世界上最灵敏的激光吸收光谱技术,其在低压环境中具有极高的探测灵敏度。然而当测量样品处于大气压时,NICE-OHMS系统的探测灵敏度会大幅下降。主要原因之一是大气压下获取最大NICE-OHMS信号幅度的条件与低气压下不同。通过对大气压NICE-OHMS理论进行分析,分析了影响信号幅度的参数,并通过数值模拟来寻找最佳的实验条件。本文着重讨论影响信号的主要参数包括光学腔腔长L,调制系数β,探测相位θ。其中,由于在NICE-OHMS中使用DeVoe-Brewer技术将调制频率ν_m锁定到Fabry-Parot(FP)腔的自由光谱区(FSR)。因此FP腔的腔长决定了ν_m,同时还作用于信号幅度S■。模拟结果显示,当腔长增大时,由于ν_m随之减小,载波和边带的光谱成分相互重叠部分增大,因此线型函数的幅度逐渐减小。而吸收信号幅度随着腔长的增加而逐渐增加,色散信号幅度先增大后减小,并且在腔长等于8 cm时达到最大值。调制系数β会影响频率调制后激光载波和边带的幅度大小,并且影响信号线型。随着腔长的增加,最大信号幅度对应的β值也随之增加。在相同腔长下,色散信号的最佳β值小于吸收信号,更容易使用电光调制器实现。最后分析了参数的可实现性,分析了不同种类激光器的频率调谐能力,压电陶瓷的扫描宽度等。以乙炔气体为例,大气压下NICE-OHMS的谱线半宽达到~3 GHz,而光谱覆盖范围大于10 GHz。分布反馈式半导体激光器(DFB)与外腔二极管激光器(ECDL)的频率调谐范围可以达到30 GHz以上,但是由于激光线宽宽,得到的PDH锁定性能欠佳。回音壁模式激光器(WGM)和掺饵光纤激光器(EDFL)线宽为百Hz量级,是目前高灵敏NICE-OHMS系统中常用的光源。但是WGM目前可以实现了5 GHz的激光频率调谐范围,而EDFL的外部电压可控制的调谐范围仅为3 GHz。使用精细度为55000的腔进行模拟,调制系数β=1,腔长大于8 cm时,可使用WGM激光器实现,腔长大于25 cm时,可以使用EDFL激光器实现。而对于在设计光学腔中常用的伸缩长度为25μm的PZT,随着腔长的增加,对应的腔模频移范围逐渐减小,在腔长为典型的40 cm时,扫描范围大于12 GHz。     

欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制

<正>欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、