染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种染料组分

建立了一种高效液相色谱法同时测定染发剂中对苯二胺等10种氧化型染料组分的检测方法.选用色谱柱Poroshell 120 Bonus-RP,针对对苯二胺、间苯二酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-氨基间甲酚、氢醌、4-氨基-2-羟基甲苯、2-硝基对苯二胺、甲苯-2,5-二胺硫酸盐和6-羟基吲哚等10种染料组分进行分析测定.方法在0.01~0.50 mg/m L质量浓度范围内线性相关系数为0.999 86~0.999 96,RSD小于5.91%,回收率为87.2%~106.7%.方法具有简单、快捷、分离效果好等特点.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。     

毛细管电泳-间接化学发光法检测染发剂中苯二酚异构体和苯酚

根据某些酚类化合物在碱性条件下具有能猝灭鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,建立了毛细管电泳-间接化学发光分离检测苯二酚异构体和苯酚的新方法.电泳缓冲溶液选用7.5 mmol/L Na2B4O7-2.5 mmol/L Na2HPO4.在优化的化学发光和电泳条件下,对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚在10 min内可直接实现分离,其检出限(S/N=3)分别为2.9×10-8 mol/L、3.7×10-7 mol/L、8.4×10-8 mol/L和4.4×10-6 mol/L;相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.8%(n=5).通过对不同染发剂实际样品进行分离分析研究,证明该方法可以用于实际染发剂样品的分析测定,结果令人满意.     

氢化物发生—分光光度法测定染发剂中的微量铅

本文提出了用铁氰化钾将铅氧化至高价,再用氢化物发生-分光光度法测定铅的一种新方法。该法灵敏度高,简便快速,用于分析染发剂中的铅,取得了较好的效果。     

毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份

采用毛细管气相色谱法对染发剂中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺七种染料进行了分析。结果表明，该方法能有效地分离这七种染料，其检出限为苯酚50ng、邻苯二胺160ng、对苯二胺240ng、邻苯二酚280ng、间苯二胺180ng、对苯二酚190ng、间苯二酚180ng。方法测定精密度为2.07-4.33％，回收率为96.1％-103.3％。方法具有操作准确、简单、快速、实用等特点。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.9992,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20 mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

气相色谱法测定染发剂中13种染料及杂质

提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中苯酚、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、2,6-二氨基吡啶、2-甲基雷琐辛、5-氨基-2-甲基苯酚、3,4-二氨基甲苯等13染料含量的方法。染发剂样品经乙酸乙酯超声萃取15min,经AgilentHP-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。13种染料的质量浓度均在10～500mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)均小于1mg.L-1。在50,100,200mg.L-1等3个添加水平下,13种染料的回收率在85.4%～103.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～5.2%之间。