基于光谱学技术结合分子模拟研究芹菜素与大豆分离蛋白的相互作用

以大豆分离蛋白(SPI)与芹菜素(API)为研究对象,通过采用荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和圆二色光谱法并结合分子模拟技术研究芹菜素与大豆分离蛋白之间的相互作用。荧光滴定结果表明,芹菜素对大豆分离蛋白的荧光有较强的猝灭作用,为静态猝灭机制。获得的热力学参数熵变与焓变均为负值,表明芹菜素与大豆分离蛋白间的相互作用力主要为氢键和范德华力。同步荧光实验表明,芹菜素与大豆分离蛋白结合导致酪氨酸残基周围微环境疏水性增加和色氨酸残基周围微环境极性增加。三维荧光光谱和圆二色光谱实验表明,芹菜素与大豆分离蛋白作用使得蛋白质多肽链部分伸展,蛋白质表面疏水性下降,巯基含量增加,进一步的分子模拟显示芹菜素分子分别插入到大豆分离蛋白的SPI-7s和SPI-11s的疏水空腔中,与LEU226,GLN77,THR75,HIS76,ASN74以及THR353,THR328,MET329,LEU354,ASP342,LYS113,THR358,LYS330等氨基酸残基发生相互作用,并与HIS76,ANS74以及ARG340,LYS330,THR358,THR328和SER339氨基酸残基形成氢键。     

八元瓜环对氯化矢车菊素溶解性、稳定性及抗氧化性的影响

采用核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱及紫外吸收光谱等方法考察了八元瓜环(Q[8])对氯化矢车菊素(Cy)的包结作用. 结果表明, 在pH=0.8的盐酸介质中, Q[8]可与Cy形成摩尔比为1:1的主客体配合物, 紫外吸收光谱法测得的主-客体结合常数为1.51×10⁶ . 相溶解度研究结果表明, Q[8]能使饱和Cy溶液的溶解度增大, 当Q[8]浓度为100 μmol/L时, 可使Cy的溶解度增大12.21倍. 紫外吸收光谱随时间变化结果表明, 在较为稳定存在形态及相同实验条件下, Q[8]/Cy溶液比Cy溶液的稳定性提高了2.58倍. 抗氧化性实验结果表明, Q[8]/Cy包合物和Cy均表现出较好的抗氧化活性.     

氮掺杂碳点作为荧光探针检测蛇床子素

本文以一水柠檬酸和尿素为原料,通过微波法合成氮掺杂碳点(N-CDs)。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成的N-CDs进行表征。N-CDs的荧光强度随着蛇床子素浓度的增加而逐渐被猝灭。在最佳实验条件下,N-CDs荧光探针对蛇床子素有较高的选择性和灵敏性。蛇床子素在5×10~(-6 )M～7.5×10~(-5 )M的浓度范围内与N-CDs的荧光强度呈良好的线性范围,检出限为3.8×10~(-9) M。基于此建立了一种以氮掺杂碳点(N-CDs)为荧光探针快速测定蛇床子素的方法。同时讨论了蛇床子素与N-CDs相互作用的机理,此方法已被应用于实际血样和尿样中微量蛇床子素的测定。     

多聚螯合物酶联抗体交联磁性纳米乳胶的脂联素免疫透射比浊方法研究

采用多聚螯合物酶联抗体交联磁性纳米乳胶的脂联素免疫透射比浊法检测了血清中脂联素.发现多聚螯合物酶上含有大量HRP酶,可以极大地放大检测信号;在优化条件下,免疫比浊信号强度在脂联素0.005~0.2 ng·m L-1范围内变化时,并随着ADPN浓度的增加呈线性关系(R2=0.998),检出限为2 pg·m L-1.该方法能成功用于血清样本中脂联素的检测.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定肥料中芸苔素内酯异构体

建立了以苯硼酸为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定肥料中24-表芸苔素内酯(24-EBL)和28-高芸苔素内酯(28-HBR)的方法。样品采用甲醇作为提取溶剂,常温条件下用苯硼酸衍生30 min,乙腈/水(85/15, V/V)为流动相,在222 nm波长下进行分析。结果表明：在0～1250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999。24-EBL和28-HBR的检出限分别为0.46和0.51 mg/kg。样品加标回收率为67.1%～128.5%,批间相对标准偏差为0.09%～2.4%。该方法满足2种芸苔素内酯异构体在肥料内定量分析的要求。     

吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素检验方法研究进展

合成大麻素作为滥用最广泛、种类最多的新精神活性物质之一,严重影响人类身心健康和社会稳定,当前滥用较为严重,常出现在国内外各类案件的侦办中,是世界范围内关于新精神活性物质案件的一个研究焦点,建立合成大麻素的检验方法对侦破相关案件具有重要意义。近几年出现的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素被称为第八代合成大麻素,其涉案频繁但研究相对较少。本文介绍吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的结构、分类、毒性,并对其代谢和检验研究现状进行了综述,同时介绍了检测吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的探索思路,并对未来的发展方向进行了展望。     

螺旋CT成像联合血清copeptin、IL-18水平检测在急性脑梗死患者神经功能及预后评估中的应用价值

本文选取74例急性脑梗死(ACI)患者作为研究对象,入院时根据美国国立卫生院卒中量表(NIHSS)评分分为重度组(NIHSS评分>15分,n=21)、中度组(NIHSS评分5~15分,n=24)、轻度组(NIHSS评分<5分,n=29),均接受血清copeptin和IL-18水平检测及螺旋CT成像检查。结果发现,随ACI神经功能缺损加重,血清copeptin、白细胞介素18(IL-18)水平及峰值时间升高,CBV、CBF异常下降。经ROC曲线显示,血清IL-18联合CBF预测ACI患者预后不良的曲线下面积(AUC)最大。由上述结果可见螺旋CT成像参数、血清copeptin、IL-18水平与ACI患者神经功能存在一定相关性,三者联合为临床实现ACI患者个体化治疗和改善预后提供了可能。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物

建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定.在1 ～ 1000 μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85％～111％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～11.0％.方法定量限(LOQ)为5μg/kg.采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限.本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求.