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周鹏  洪义  张祺  黄保  朱辉  莫婷  黄正旭 《分析测试学报》2019,38(9):1079-1084
在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射流离子化后进入质谱检测。结果表明,在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.005~0.200 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.001~0.010 mg/L,加标回收率为90.5%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为12%~17%。与无热解吸条件相比,检测灵敏度提高了9.3~41.7倍。该方法操作简单,无复杂的样品前处理,灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中8种有机磷农药残留的同时测定,在大批量样品的非靶向分析中有较大的应用前景。  相似文献   
5.
将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。  相似文献   
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7.
取鱼塘水样4L于5 000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L~(-1)普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L~(-1)苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C_8、C_(18)、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C_(18)柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5μg·L~(-1)之间,其余4种农药的线性范围在0.01~0.5μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为1~5ng·L~(-1)之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.7%(日内)和2.5%~13%之间(日间)。  相似文献   
8.
溶解性有机物(DOM )通过吸附、竞争吸附、增溶、加速降解等作用影响着农药在土壤环境中的行为,对土壤生态系统及地下水环境的污染与风险产生重要影响。目前多数研究集中在高浓度DOM对农药残留的短效影响。因此,对天然土壤中DOM及其组分对农药环境行为的研究具有重要的现实意义。该研究通过对具有较长农药使用年限的污染场地调查,利用三维激发‐发射荧光光谱矩阵技术,结合荧光区域积分方法对天然土壤DOM 进行定量化表征,在此基础上分析低浓度天然DOM 对农药残留的长期影响。结果表明:(1)天然DOM组分对大多数有机氯农药在土壤中的环境行为影响较小,但对γ‐HCH、p ,p’‐DDE等少数农药的影响较为显著。(2)不同DOM组分对不同种类的农药影响机制不同。其中,代表DOM 组分中的酪氨酸含量的荧光区域积分与γ‐HCH ,p ,p’‐DDE之间均呈显著的负相关性(p<0.05),代表DOM 中微生物降解副产物组分的荧光区域积分与七氯以及代表DOM中胡敏酸大分子组分含量的荧光区域积分与环氧七氯之间均呈显著正相关性(p<0.05),表明在土壤中长期作用过程中,DOM 不同组分对不同种农药的影响不同。(3)土壤有机质的腐殖化程度对土壤中农药残留的影响较小。本研究首次利用三维荧光谱与区域积分技术研究了土壤中溶解性有机物不同组分对农药的环境行为的影响作用,对研究农药在土壤和地下水环境中的迁移转化机制提供了一种新的研究思路。  相似文献   
9.
采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。  相似文献   
10.
<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时  相似文献   
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