桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体

采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱（UBCDP）,通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05～0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.999 2）,平均回收率范围为92.8～105.1%（n=5）,检出限（LOD）低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。     

解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35~4.52 mg/mm^2范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r^2=0.9982),定量下限为1.903 ng/mm^2,检出限为0.237 ng/mm^2,加标回收率为102%~114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%~12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

感冒咳嗽颗粒高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱法分别分析了4个不同厂家的11个感冒咳嗽颗粒样品、6种原药样品和1个原药混合样品,利用中药指纹图谱相似度软件及主成分分析投影判别法对实验数据进行分析.结果发现,不同厂家的感冒咳嗽颗粒存在显著性差异.使用主成分分析和相似度分析能对样品进行判别,结合原药及原药混合样品色谱图对感冒咳嗽颗粒中的有效成分进行研究,结果表明,该方法能够鉴别中药质量.     

高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量

用高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量：采用RP-C18色谱柱,体积比为30：70的甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=2．4)作流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,阿司匹林色谱峰面积与其浓度在146.8～734μg／mL内线性关系良好,相关系数r=0．9998,阿司匹林的平均回收率为99．70％,相对标准偏差为0.18％(n=5)。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,用C18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸为(55:45:1,V/V/V)流动相,在波长276 nm处测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量.黄芩苷在0.101～1.01μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.26%,相对标准偏差为1.52%(n=6).该法操作简便,分析速度快,结果准确,可用于感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的测定.     

小波聚类方法和近红外光谱技术用于药片种类判别

对310个药片样品的近红外光谱数据进行了聚类分析。首先使用小波变换对光谱数据矩阵进行多尺度分解,在进行有效压缩之后,采用经典分类方法对合适选取的小波系数组合进行聚类分析,提出了小波聚类方法。该方法分别用于实验室药片、中试药片和规模生产药片样品的分析,按药片样品的组成得到4个类别。结果表明,对实验室药片和中试药片样品分类的精确度均达到100%;对于规模生产药片的分类,共120个样品中只有1个样品被错误划分,精确度也高达99.2%。近红外光谱技术结合小波聚类方法的聚类性能是令人满意的,相比经典聚类分析,更加快速、易于使用,对制药行业药片质量以及成本控制均有积极作用。     

反相高效液相色谱法测定3种中成药中的葛根素

 建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒 3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法。采用APEXODS色谱柱 ,以醋酸铵缓冲液 (10 0mmol/L ,pH 5 0 ) 甲醇 (体积比为 75∶2 5 )的混合溶液为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,流速为 0 8mL/min。葛根素在 2mg/L～ 2 0mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好 (r =0 9999) ;上述 3种中成药中的葛根素含量分别为 3 48mg/g ,1 0 8mg/ g及 1 5 2mg/ g(蔗糖型 ) ;其加样回收率分别为 99 0 % ,93 4%和 97 5 %。该法简便、快速、专属性强 ,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法。     

可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光测定

以快速定量滤纸为基质，用KI－NaAc为重原子微扰剂，建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光（PS－RTP）分析法。该法取样量少，线性范围宽，可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为14.4-576;5.44-699;7.21-360ng/斑点；检出限分别为1.14、0.78、1.80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定，操作简便快速，选择性好。标准回收率在92．8％－106％之间；相对标准偏差RSD＜5％。     

基于VB的岭回归法测定扑热息痛等五组分含量的研究

将岭回归吸光光度法（LHG）应用于感冒液中扑热息痛,扑尔敏,咖啡因,愈创木酚甘油醚和对氮基酚等五组分含量的同时测定,运用VB语言进行程序设计。试验结果表明,该法样品各组分的平均回收率在97．9％－103．3％之间,样品不经分离即可测定,取得了满意的分析结果。