凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%～92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1.     

己烯雌酚在导电炭黑糊电极上的伏安行为及其在痕量检测中的应用

由于具有较高的信/噪比,导电炭黑糊电极(CCBPE)具有优良的电分析化学性能。论文采用循环伏安(CV)及线性扫描伏安(LSV)等方法研究了己烯雌酚(DES)在CCBPE上的电化学行为,初步探讨了电极响应机理。在此基础上,对影响伏安响应信号的因素(诸如支持电解质种类、pH值、富集电位和富集时间等)进行了研究和优化。在优化条件下,DES的氧化峰电流与其浓度在3.1×10-9～1.55×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.55×10-9mol/L(S/N=3)。据此建立了一种快速、高灵敏的DES检测方法。应用于测定经过简单预处理的淡水渔业水样,得到了满意的结果。     

胶束电动色谱法分离与测定己烯雌酚片剂中的有效成分

建立了一种用来分离测定己烯雌酚的胶束电动色谱法,。通过对十二烷基硫酸钠、胆酸钠、脱氧胆酸钠3种表面活性剂进行比较,选定以60mmol/LSDS 10mmol/L硼砂的水溶液作为背景电解质溶液,研究了不同pH对分离己烯雌酚的影响。该方法被应用于测定己烯雌酚片剂中有效成分的含量。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MR...     

肉类中己烯雌酚的高速毛细管电泳安培法测定

采用高速毛细管电泳安培法对人工合成雌激素———己烯雌酚 (DES)的测定进行了研究 ;通过优化选择检测电位、毛细管内径和长度、分离电压、缓冲溶液等实验参数 ,DES在60s内可以得到较好的分离 ,检出限为1.0×10 -8mol/L ,DEC浓度在1.48×10 -4～3.69×10 -5mol/L ,1.25×10 -6～1.85×10 -7mol/L与峰面积分段呈良好的线性关系 ;迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.65 %、2.2 % ;将该法用于市售肉类中DES的检测 ,取得了满意的结果     

流动注射阻抑化学发光法测定己烯雌酚

基于在碱性介质中,己烯雌酚对N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定己烯雌酚的流动注射化学发光分析新方法,探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件。该方法测定己烯雌酚的线性范围为1.5×10-8~2.6×10-7g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的己烯雌酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.6%。并应用于饲料、己烯雌酚片剂中的己烯雌酚的测定。     

QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1~500μg/L和1~250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%~115%,相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。     

己烯雌酚印迹共价有机骨架材料的制备及其性能探究

采用一步法制备己烯雌酚印迹共价骨架材料(MICOFs),将其作为固相萃取填料,结合高效液相色谱法,用于实际样品中己烯雌酚的分离与检测。以己烯雌酚为模板分子,三醛基间苯三酚(Tp)、对苯二胺(Pa-1)为功能单体,通过席夫碱反应合成印迹共价骨架材料。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)对聚合物进行了表征,动力学和选择性吸附实验对MICOFs的吸附性能进行评价。结果表明:聚合物具有规则的形貌、良好的晶型,对己烯雌酚具有较高的吸附量(89.05 mg/g),能够快速达到吸附平衡(25 min),同时对模板分子具有良好的选择性。为己烯雌酚的分离提供一种新材料。