高效液相色谱法同时测定反应液中的巯基乙酸和巯基乙酸异辛酯

建立了同时测定反应液中的巯基乙酸(TGA)和巯基乙酸异辛酯(TGB)的高效液相色谱分析方法.实验采用Shimpack C18色谱柱,紫外检测器,检测波长210 nm,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30作为流动相(用H3PO4调节流动相pH为3),流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.结果表明,TGA和TGB在上述色谱条件下可实现较好分离,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.53%和0.46%,检出限分别为2.03×10-3 g/L和6.11×10-3 g/L,加标回收率分别在99.0%～100.8%和99.1%～100.7%.     

一种表面具有自由羧基的CdS纳米团簇

近年来 ,纳米晶和纳米团簇在免疫生物学和临床检验学等研究中的潜在应用价值已引起了科学工作者的极大关注 [1～ 3] .1 998年 ,Alivisatos等 [4 ]制备了 Cd Se-Zn S核壳结构的纳米晶 ,并用其作为荧光探针对老鼠的成纤维细胞进行了标识 .同年 Nie等 [5,6]发展了一种新的非同位素检测方法 ,将铁转移蛋白质或特异性抗体偶连到具有核 -壳型结构的纳米晶表面 ,利用纳米晶的荧光特性进行检测和标识 .上述工作的共同特点是在有机相中合成纳米晶 ,再用巯基乙酸将其萃取到水相中 ,使纳米晶的外表面被自由羧基包覆 ,这些羧基可与各种生物分子如特异…     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。     

方波伏安法测定巯基乙酸

1　引　　言巯基乙酸是一种含硫气味的无色液体 ,广泛用作烫发剂、染发剂、脱毛剂、ＰＶＣ塑料稳定剂、聚合反应促进剂、内转移试剂。其测定大多采用碘量法和示波滴定法 ,本文报道巯基乙酸在ｐＨ =1 0ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ ＮＨ4 Ｃｌ缓冲溶液中的电化学行为 ,并由此建立一种方波极谱法快速测定巯基乙酸含量的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＣＨＩ832电化学分析仪 (上海辰华仪器公司 ) ;磁力搅拌器 (盐城工学院 ) ;采用三电极系统 :汞膜工作电极、饱和甘汞参比电极和铂片辅助电极。ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ ＮＨ4 Ｃｌ缓冲溶液 (ｐＨ =1 0 ) ;淀粉指示…     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

巯基乙酸自组装膜DNA电化学传感器对转基因NOS的定量检测

以转基因植物中常用的根癌农杆菌终止子(NOS)为检测对象, 将巯基乙酸自组装于金电极表面形成巯基乙酸自组装单分子膜, 再利用乙基-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的活化作用将NOS探针ssDNA序列固定于金电极表面形成NOS电化学生物传感器, 以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂, 对NOS靶基因相关序列进行了定量检测.     

锌汞齐还原法测定二硫代二乙酸

将锌汞齐能还原二硫代二乙酸(DTDGA)成巯基乙酸(TGA)的原理和碘量法滴定相结合,对电还原DTDGA合成TGA反应液中的DTDGA进行定量分析,测定结果的相对标准偏差为0.37%,加标平均回收率100.6%。     

ZnIn_2S_4的制备及其表面活性剂辅助的形貌控制生长

采用湿化学合成路线以巯基乙酸为包覆剂,水为溶剂制备了六方相ZnIn2S4。应用能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见光谱对产物的组成、结构、形貌和光学性质进行了表征。结果表明,所得到的ZnIn2S4具有层状形貌。这些层状物是由ZnIn2S4纳米粒子前驱体在热处理过程中聚集生长而成的。另外,以ZnIn2S4纳米粒子前驱体为起始原料,借助表面活性剂的导向作用在固/液界面成功地实现了ZnIn2S4的形貌控制生长,得到了具有棒状、棒簇状、管簇状形貌的ZnIn2S4。根据实验结果,初步讨论了可能的表面活性剂辅助的ZnIn2S4形貌控制生长的机制。     

MAA修饰ZnO量子点及其发光特性

以ZnAc2·2H2O为原料,在乙醇中通过70℃回流4h,得到ZnO前驱物,与LiOH·H2O反应,制备出ZnO.采用巯基乙酸(mercaptoacetic acid,MAA)对所合成的ZnO进行表面修饰,修饰后的产物经SEM和XRD表征,证明获得了物相单一、近似球状、粒径为4.6nm的ZnO量子点.借助紫外-可见和荧光分析,研究了MAA对该量子点的修饰效果,探讨了设置条件下ZnO的发光机理和性质.发现该实验体系之所以产生荧光表面缺陷发射峰消失和激子发射峰明显增加的光学现象,是因为MAA有效地覆盖了ZnO的表面缺陷,并稳定包裹住ZnO粒子.同时还研究了MAA加量、温度、电解质对修饰产物发光性能的影响,发现经MAA修饰后的ZnO量子点具有较强的荧光发光性能、良好的长期陈放稳定性,以及一定的抗电解质影响能力.研究结果对ZnO量子点应用于生物分析具有重要参考价值.     

以巯基乙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点的水热合成及表征

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热合成方法在140℃下合成水溶性CdTe量子点.研究了不同的反应时间、反应温度、反应前驱体pH值、前驱体的配比、前驱体的浓度对CdTe量子点光学性质的影响.采用TEM、XRD、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术对所制得产品进行表征.结果表明:当反应前驱体n(Cd2+∶TGA∶ HTe-)=1.0∶2.0∶0.1,C(Cd2+) =2.63×10-3mol/L,反应温度为140℃,pH值为12.0条件下,所制的CdTe量子点的荧光漆发射波长在512 ～559 nm范围内连续可调,量子产率较高(44.9;),半峰宽较窄达(FWHM=50 nm、EM=547.0 nm).与回流方法制备的水溶性CdTe量子点相比,利用水热反应釜的合成方法简单,CdTe量子点生长速度快,70 min就可生长到2.5 nm,粒径较均匀,荧光强度强,能够为免疫层析试纸条的组装提供性能较好的荧光标记物.