基于气体浓度定量的嗅觉刺激器优化设计

现有的基于磁共振测量的嗅觉刺激器，通过调节嗅剂液体浓度的方法可以实现不同浓度的嗅觉刺激，但随着实验进行，受到嗅剂挥发以及实验环境（温度、湿度、气流量）变化的影响，很难确保输送至鼻腔的嗅剂气体浓度的稳定性，进而影响实验结果的准确性．本研究对本实验室前期开发的嗅觉刺激装置进行改进，实现了气体浓度精确定量．改进后的嗅觉刺激器主要分为三个部分：控制系统、反馈系统和气路系统．控制系统主要实现气路系统的送气控制和嗅剂气体浓度调节；反馈系统则负责对气体浓度进行测量；气路系统则在原有基础上添加活性炭装置，降低无关因素干扰．装置改进之后，不同气路切换时间为75.2 ms，比原装置减少了1 s，有效提高刺激精度．实验结果显示，气体浓度调节前，300 s内乙醇、吡啶、乙酸戊酯嗅剂气体浓度分别下降6.7%、71.4%、79.2%，嗅剂气体浓度短时间内发生较大改变．加入气体浓度调节功能后，当气体浓度下降至目标浓度的90%时，可通过调节气泵电压改变嗅剂气流与空气气流比例，从而调节嗅剂气体浓度至目标值，其中吡啶、乙酸戊酯用时13 s．     

不平“钒”的金属元素*

钒是地壳中含量第21丰富元素,是人体必需的微量元素。介绍钒元素的发现、自然分布以及在人体内的循环。重点从化学结构分析钒酸盐磷酸盐的拮抗作用机制,从生化机理阐述钒化合物对激酶与磷酸酶的调节、对RNA和DNA功能的影响、对活性氧作用的影响,从人体健康视角探讨钒对治疗糖尿病和癌症及保护心血管等的潜在药理学作用。     

Determination of macrolides in livestock excreta by syringe purification coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometryEI北大核心CSCD

A method of syringe-dispersive solid-phase extraction combined with ultrahigh performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry for the simultanous determination of 10 macrolides in manurebased fertilizers was developed. After extraction with methanol and acetonitrile,the extracts were purified by insyringe dispersion solid-phase extraction in syringes pre-filled with 60 mg PSA and 30 mg C18. The resulted extracts were further separated by a BEH C18 column,detected by multiple reaction monitoring in electrospray positive ion mode,and quantified by matrix-matched external standard method. The results showed that the recoveries of the target compounds ranged from 70% to 110% at three spiked levels（10,30,and 50 μµg/kg）with the relative standard deviations ranged from 1.4% to 12%. The limits of detection and quantification were 0.57 1.75 and 2.77-5.40 μµg/kg,respectively. This method was suitable for the simultaneous determination of residual macrolides in organic fertilizers. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

基于直接注射-多级质谱全扫描技术的人血红蛋白快速肽图分析

利用液相色谱–串联质谱法(LC-MS/MS)进行肽图分析,是目前单克隆抗体等蛋白类药物质量控制的主要方法,然而,LC-MS/MS分析具有费时、费溶剂和成本高等缺点。本研究以人血红蛋白(Human hemoglobin, Hb)为例,考察利用直接注射–多级质谱全扫描技术(DI-MS/MS^ALL)进行肽图分析的可行性。Hb经胰蛋白酶水解后,多肽样品通过流动注射泵直接注入QTOF-MS离子源,采用MS/MS^ALL记录MS¹谱图以及每个单位质荷比窗口(1 Da)的MS²谱图信息,所获得的质谱信息与Skyline软件给出的21个理论肽段质谱信息进行匹配,初步指认了20个肽段。常规的LC-MS/MS肽图分析检测出了所有21个理论肽段。DI-MS/MSALL的MS¹图谱与LC-MS/MS的平均MS¹图谱相近,主要为各肽段带电荷数1～4的准分子离子信号,以双电荷为主,而MS²图谱均以y⁺离子为主。因此,DI-MS/MS^...     

碳点/β-环糊精复合物的制备及其用于尿酸检测的研究

以柠檬酸三钠为碳源,采用微波辅助制备碳点,用β-环糊精(β-CD)和碳点复合制备出碳点/β-CD复合物,并用荧光、紫外、红外光谱等进行表征。在pH=6.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸可使碳点/β-CD复合物的荧光增强,探讨了反应时间、反应温度、缓冲溶液及pH对荧光增强程度的影响,建立了测定尿样中尿酸含量的方法。碳点/β-CD复合物荧光增强程度与尿酸浓度在1.0×10^-6 mol·L^-1~3.0×10^-5 mol·L^-1范围内有良好的线性关系,回归方程为ΔF=4.8517 c+0.0106,相关系数r=1.00,检出限为4.7×10^-7 mol·L^-1。将该方法用于测定尿样中尿酸的含量,得到了令人满意的结果。     

猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查。与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程。结果表明:本方法对猪肉基质具有较强的适用性,肾上腺素及其代谢物的线性范围为5.0～50.0 ng/mL,定量限为5.0μg/kg,其他待测物线性范围为0.5～5.0 ng/mL,定量限为0.5μg/kg。加标回收率在80.7%～103.1%之间,相对标准偏差低于10%。该方法对水溶性化合物兼容性强,灵敏度高,可用于猪肉中常见的9种蓄水类药物:肾上腺素及其代谢物4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸、异丙嗪、阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的快速筛查。     

基于氧化还原体系纸芯片法对血清尿酸含量的快速检测

建立了以纸芯片为分析平台的尿酸含量快速检测方法.基于尿酸的还原性,以FeCl3为氧化剂组成氧化还原体系,以邻二氮菲为显色剂对反应产物Fe2+进行显色,根据显色强度对尿酸含量进行测定.结果 表明,当FeCl3与尿酸比例为1.6∶1,反应10 min,显色剂pH 7.4时显色最佳.显色强度(RGB值)与尿酸浓度在1.19～5.95 mmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9998.方法 的检测限为0.342 mol/L,日内和日间相对标准偏差分别为0.42％和0.47％.15种共存物质在允许误差范围内均无干扰.测得牛血清中尿酸含量为0.238 mmol/L,平均回收率为96.4％.该方法可用于血清中尿酸含量检测.     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

带连续变利率风险模型最终破产概率上界

考虑了带二元连续变利息力的Sparre Andersen风险模型.研究了积累值盈余过程的表达式与性质;在利率递增环境下,利用推广后的调节系数方程组与递归技术推导了最终破产概率的上界,结论表明得到的破产概率上界是更为一般的Lundberg指数上界.