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2.
3.
《化学研究》2016,(1)
建立了牛奶中头孢尼西的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.样品采用乙腈提取,离心(10 000rmp,10min),上清液加入乙腈饱和的正己烷,振荡,取乙腈层,进行分析.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分析柱,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.8mL/min,温度35℃,进样量5μL,采用电喷雾负离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析.头孢尼西在1.0~100μg/L浓度范围内线性良好(r2=0.997),检出限(LOD)为0.04μg/L,定量限(LOQ)为0.15μg/L,采用低、中、高3个添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为90.3%、87.4%、93.5%,相对标准偏差(RSD)分别为4.5%、2.3%、2.1%. 相似文献
4.
超高效液相色谱-串联质谱快速检测精米、玉米与土豆样品中噻呋酰胺残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示,噻呋酰胺在1.0~1 000μg·L-1范围内呈良好线性(r2=0.999 0)。在0.01~1.0 mg·kg-1加标水平范围内,噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%,相对标准偏差为3.5%~8.7%,检出限(LOD)为0.009~0.015μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.032~0.049μg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。 相似文献
5.
6.
在酸性条件下,头孢米诺钠对铜(III)配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有强烈的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠方法。头孢米诺钠浓度在2.0×10^-7-6.0×10^-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99969,检出限为1.4×10^-7g/mL。对2.0×10^-7g/mL头孢米诺钠水溶液进行11次平行分析,测定结果的相对标准偏差为1.69%。利用该方法对鸡血样品和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量进行测定,加标回收率为90.2%~102.1%。 相似文献
7.
研究了头孢克洛与茚三酮之间的显色反应,确定了反应条件,建立了一种简便而灵敏的测定头孢克洛的分光光度法.实验表明,头孢克洛与茚三酮在pH为5.4的水溶液中,沸水浴1h可以反应完全,产物的最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数为4.53×103L·mol-1·cm-1.头孢克洛质量浓度在10-90mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9993,测定结果的相对标准偏差为1.16%(n=6),回收率在99.0%以上.本方法用于测定制剂中头孢克洛的含量结果与药典法相符. 相似文献
8.
在模拟动物生理条件(pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中)下,左氧氟沙星(LVFX)和头孢呋辛(CEFX)能够猝灭牛血清白蛋白(BSA)的荧光.据此建立了利用荧光光谱法研究抗生素左氧氟沙星(LVFX)和头孢呋辛(CEFX)间相互作用的研究.结果表明:用Stern-Volmer方程处理实验数据发现BSA与药物发生反应生成了新的复合物,猝灭机理以静态猝灭为主,药物与蛋白结合位点数约为1,药物间存在相互作用,使药物与蛋白间的结合常数增大、结合稳定性增大,游离型药物含量减少. 相似文献
9.
建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%~89.6%;批内变异系数范围在5.2%~9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%~11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。 相似文献
10.
为了寻找高能量密度的材料,本文设计了一系列基于4,8-二氢二呋咱[3,4-b,e]吡嗪的含能材料. 利用密度泛函理论研究了它们结构与性质之间的关系. 结果表明,这些设计化合物的性质受到含能基团和杂环取代基的影响. -N3含能基团是提高设计化合物生成热的最有效取代官能团,而四唑环/-C(NO2)3基团对炸药的爆轰性能有较大贡献. 键解离能分析表明,引入-NHNH2,-NHNO2,-CH(NO2)3和-C(NO2)3基团会显著降低键解离能. 由于化合物A8,B8,C8,D8,E8和F8具有良好的爆轰性能和热稳定性,最终被筛选为潜在的高能密度材料. 此外,还计算了这些筛选化合物的电子结构. 相似文献