酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料的制备及吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法,以氧化琼脂糖和四甲氧基硅烷为前驱体,通过水解、缩聚反应制得琼脂糖/硅胶复合材料,进一步利用开环、"巯-烯"点击和酰胺化反应对复合材料实现酰胺基团功能化修饰.借助红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备复合材料进行结构、组成和微观形貌表征.以制备的酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料为吸附剂,探讨其对莱克多巴胺的吸附过程,实验考察了溶剂、吸附时间、莱克多巴胺的初始浓度等对吸附的影响.结果表明:经过修饰反应酰胺基团成功接枝到琼脂糖/硅胶复合材料,该材料颗粒呈球形,粒径在2～3μm之间;复合材料对莱克多巴胺表现出良好的吸附性能,吸附过程50 min达到平衡,适合准二级动力学特征,属化学吸附,吸附等温线符合Freundlich模型;复合材料经过6次吸附解析,再生后对莱克多巴胺的吸附率仅有小幅下降,表明具有较好的循环再生吸附能力.     

基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

基于氧化石墨烯增敏的聚邻苯二胺分子印迹电化学传感器测定多巴胺

本工作结合分子印迹技术和电化学检测方法对多巴胺(DA)进行了快速测定。以DA为模板分子,邻苯二胺(o-phenylenediamine,oPD)为功能单体,在氧化石墨烯(GO)修饰电极表面通过一步电聚合法制备分子印迹电化学传感器。采用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对GO的形貌进行了表征,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对传感器的电化学性能进行了分析。当DA的浓度在0.4～2000μmol·L^-1范围内时,DA在印迹电极上的DPV峰电流值与其浓度呈线性关系,检出限为8.0×10^-8 mol·L^-1;采用该方法对实际样品中的DA进行测定,回收率在92～108%之间。     

酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

以氧化琼脂糖（AG）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体,通过溶胶－凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、N2 吸附－脱附和扫描电镜（SEM）等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱－紫外（HPLC－ UV）检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数（r 2 ）为 0. 993 1,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%～103%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为4. 8%～7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。     

基于铱纳米棒的电致化学发光生物传感器用于多巴胺检测

铱(Ⅲ)配合物差的水溶性限制了其在电致化学发光(ECL)领域的应用。该文用聚(苯乙烯-马来酸酐)(PSMA)羧基功能化三(2.苯基吡啶)铱(Ⅲ)(Ir(ppy)3)合成水溶性铱纳米棒(Ir NDs)。在共反应试剂三丙胺(TPrA)存在下,Ir NDs 表现出优良的ECL性能。借助多巴胺(DA)对Ir NDs-TPrA体系ECL的高效猝灭作用,实现了对DA的高灵敏检测,线性范围为2.0×10-8~4.0×10-4 mol/L,检出限为6.3×10-9 mol/L。羧基功能化的Ir NDs为铱(Ⅲ)配合物在ECL领域的应用提供了理想平台,也为DA的检测提供了新方法。     

磁性石墨烯@聚多巴胺纳米复合材料分离去除水中双酚A

本文通过水热法和多巴胺的自我团聚反应合成了磁性石墨烯@聚多巴胺(PDA@MG)纳米复合材料,该材料具有表面积大,含有丰富的π电子共轭体系、很好的水溶液分散性,易分离及可重复使用等特点。以PDA@MG为吸附剂材料,研究了其对水溶液中双酚A(BPA)的吸附性能。考察了吸附时间、温度、溶液的pH、吸附剂的用量等因素对该材料吸附性能的影响。结果表明在优化实验条件下,PDA@MG对BPA的最大吸附容量为151.3mg/g。PDA@MG具有优异的循环吸附性能,经过10次循环使用后其吸附能力没有明显减弱。     

聚多巴胺修饰棉花固定金属离子用于磷酸化多肽的富集

本文通过多巴胺自聚合在天然的棉花纤维表面,构建了仿生聚多巴胺(PDA)膜层,然后利用儿茶酚羟基固定Ti~(4+),设计并合成了一种固定金属亲合色谱(Immobilized Metal Ion Affinity Chromatography,IMAC)材料Cotton@PDA-Ti~(4+),并将其用于磷酸化多肽的富集。该材料机械性能好,化学性能稳定和生物相容性好,且制备过程简单,通过简易的In-pipet-tip固相萃取(SPE)装置使整个富集操作过程简便快速。实验结果表明,Cotton@PDA-Ti~(4+)不仅可以从简单的蛋白酶解物(β-casein)中富集磷酸化多肽,并且在含有大量非磷酸化多肽的复杂体系样品中对磷酸化多肽也表现出良好的选择性。另外,利用Cotton@PDA-Ti~(4+)对磷酸化多肽进行富集也有较高的效率。我们将该材料应用于实际样品,如人体血清以及脱脂牛奶酶解物中磷酸化多肽的富集,均表现出了较好的选择性。说明该方法有可能用于磷酸化蛋白质组的全分析。     

多巴胺和L-精氨酸制备超轻氮掺杂石墨烯气凝胶吸油性能的研究

采用水热法制备了超轻氮掺杂石墨烯气凝胶。分析表征结果表明,多巴胺不仅为还原剂而且提供氮源,石墨烯溶液前躯体的pH值对水热法制备超轻氮掺杂石墨烯气凝胶很大的影响,通过调节多巴胺和L-精氨酸在石墨烯溶液前躯体的浓度,可制备密度为2.54 mg/cm³超轻氮掺杂石墨烯气凝胶,由于氮掺杂、低密度和大的比表面积,超轻氮掺杂石墨烯气凝胶对各种油品都有良好的吸附性能。     

微纳电极阵列检测丘脑底核电刺激引起的纹状体神经元活动变化

丘脑底核(STN)深部脑刺激(DBS)已成为帕金森病的重要外科治疗手段,然而其确切的作用机理尚不明确.本研究采用微机电系统(MEMS)技术制备了一种16通道植入式微电极阵列(MEA),在MEA表面修饰了铂黑-还原氧化石墨烯-Nafion膜(Pt/RGO/Nafion)纳米材料,用于同步检测麻醉大鼠脑内纹状体神经元在STN电刺激前后多巴胺(DA)含量和动作电位(Spike)发放变化.STN-DBS结果表明,电刺激20 s后,DA含量开始升高,最高达1.72 μmol/L,较高浓度状态保持约50 s后回落至正常水平.与此同时, 检测到在DA上升阶段中间神经元Spike发放活动增强,在保持高于DA正常浓度水平阶段,中等多棘神经元(MSNs)放电频率增加.本研究制备的微电极阵列传感器能够实现脑内多巴胺和电生理的原位实时检测,有望成为神经信息检测的有力工具.