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1.
植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业。植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁。采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在多模式样品导入系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As,Sn,Sb,Hg和不可形成蒸气重金属元素Cr,Ni,Cd和Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并预还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As,Sn,Sb和Hg转变为蒸气状态;针对分析过程中存在的多个或单个光谱重叠和背景干扰,分别对空白溶液、分析元素和预期干扰元素的纯溶液进行测定,根据获得的光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术(FACT)模型,将分析谱线从干扰谱线中分离出来,从而实现光谱重叠干扰和背景干扰的实时校正;采用加标回收并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比分析评价方法的准确性。各元素方法的检出限(MDL)为0.38~11.2 μg·kg-1,加标回收率为95.4%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.9%,对比分析的相对误差(RE)在-2.1%~2.7%之间,表明方法准确可靠,精密度高。对8种植物精油中的重金属元素进行了分析,所有植物精油样品中重金属元素As,Hg和Pb的含量远低于GB/T 26516—2011制定的限量标准,植物精油中重金属元素Cr,Ni,Sn,Cd和Sb的含量虽然没有制定限量标准,但均处于极低水平。MSIS兼具传统雾化和蒸气发生双重功能,在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足大批量植物精油中微量重金属元素的高通量分析需要。  相似文献   
2.
以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。  相似文献   
3.
覃瑞  王超  王强  胡敏  李金林  徐君  邓风 《波谱学杂志》2022,39(4):439-447
本文使用固体核磁共振(NMR)技术研究了SSZ-13分子筛上甲醇制烯烃反应过程中表面甲氧基物种的生成以及反应活性.通过二维13C-27Al HMQC NMR方法确证了甲醇在分子筛骨架Brønsted酸位上生成的甲氧基物种,以及在Lewis酸位上生成的另外一种表面甲氧基物种.13C NMR结合气相色谱-质谱(GC-MS)实验结果表明,这两种甲氧基物种在甲醇制烯烃反应中均具有较高的反应活性,既可以导致烃池物种的生成,也可以参与烃池反应生成碳氢化合物.  相似文献   
4.
该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1~200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5~5μg/kg、1~10μg/kg、2.5~25μg/kg.在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5%~121%、70.2%~119%、65.2%~125%,相对标准偏差(RSD)分别不大于11%、10%、12%.该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量.  相似文献   
5.
分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。  相似文献   
6.
升高样品温度和采用空间约束能提高激光诱导击穿光谱的信号强度,两种技术的结合可以进一步提高激光诱导击穿光谱的光谱强度。本文在空气环境中研究了升高样品温度和空间约束效应两种方法相结合对激光诱导击穿光谱的影响,测量了激光诱导铝等离子体的时间分辨光谱。实验结果表明:升高样品温度能增加激光诱导击穿光谱的信号强度,高温样品能耦合更多的激光能量;当圆柱形腔被用于约束等离子体时,信号强度得到了进一步提高。两个实验条件的结合对于激光诱导击穿光谱信号增强的效果明显强于单独升高样品温度或者单独采用空间约束的增强效果。单一200°C高温下样品的Al(I)396.2 nm线强度增加了1.4倍;单一空间约束条件下的Al(I)396.2 nm线强度增加了1.3倍;而在200°C和空间约束的组合条件下,Al(I)396.2 nm线强度增加了2.1倍。这个结合效应增强效果产生主要由于激光照射高温样品产生更强的冲击波,从而能更有效地压缩高温下产生的更大尺寸的等离子体羽,进一步提高了激光诱导击穿光谱的强度。  相似文献   
7.
随着绿色分析化学概念的提出,新型绿色溶剂的开发和利用成为当前的研究热点。将绿色溶剂替代传统有机溶剂用于样品前处理过程,可以减少对实验人员及环境的危害。超分子溶剂由于两亲物质含量高,萃取分离条件温和,近年来被广泛应用于萃取富集宽极性范围内的目标分析物,兼具萃取和净化的效果。该文介绍了超分子溶剂的形成过程和基本性质,综述了超分子溶剂应用于萃取分离过程的优势,对超分子溶剂在样品前处理中的应用进行了归纳梳理,包括基于超分子溶剂的样品前处理及超分子溶剂萃取与其他前处理方式的联用,并对超分子溶剂萃取与多种检测技术的联用进行了介绍。通过对超分子溶剂在样品前处理与检测技术中应用研究进展的综述,为其进一步开发利用提供理论指导和技术支持。  相似文献   
8.
Partially reduced TiO2 nanomaterials have attracted significant interest because of their visible-light activity for catalysis and photodegradation. Herein, we prepared a partially reduced anatase TiO2 (Re-A-TiO2) nanoparticle material using a fast combustion method, demonstrating good activity toward decomposing methyl orange under visible light irradiation. The surface structure of the prepared material, after being surface-selectively 17O-labeled with H217O (17O-enriched water), was studied via 17O and 1H solid-state magic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) spectroscopy and electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy, and the obtained results were compared to those of non-reduced anatase TiO2 (A-TiO2). The EPR results showed that the concentrations of paramagnetic species (i.e., oxygen vacancies (OV) and Ti3+) in Re-A-TiO2 were much higher than that in A-TiO2, while the former was associated with a higher OV/Ti3+ ratio. The intensities of the EPR signals were significantly affected by the adsorbed water, and this phenomenon was explored in combination with 1H NMR spectroscopy. The 1H species on Re-A-TiO2 appeared at larger chemical shifts, denoting the increased acidity of the sample, and these 1H species on Re-A-TiO2 were more difficult to remove than those on A-TiO2. On the other hand, different features were observed for the signals arising from the two-coordinated oxygen atoms (μ2-O) in 17O NMR, suggesting a typical anatase TiO2(101) surface on A-TiO2, but a more complex surface environment for Re-A-TiO2. Furthermore, a larger amount of hydroxyl groups (OH) were observed on Re-A-TiO2 compared to that on A-TiO2, indicating a larger proportion of exposed (001) facets on Re-A-TiO2. However, the μ2-O signals broadened and became similar when the drying temperature was increased to 100 ℃, indicating a non-faceted anatase TiO2 surface in such conditions. Based on the EPR and NMR results, a significant fraction of the OH species is believed to be formed from the reaction of the paramagnetic centers and adsorbed water molecules. The 1H→17O cross polarization (CP) MAS and two-dimensional heteronuclear correlation (2D HETCOR) NMR spectra were used to verify the spatial proximity of the hydrogen and oxygen species, confirming the spectral assignments of a strongly adsorbed water and one type of surface OH species. In particular, the 1H NMR signals at approximately 11 ppm were ascribed to the hydrogen species in the intramolecular hydrogen bond. In summary, this study investigated the paramagnetic species and surface structure of anatase TiO2 materials by combining EPR along with 1H and 17O solid-state NMR spectroscopy. The differences in the surface structures of Re-A-TiO2 and A-TiO2 should be closely related to their different properties toward the photodegradation of methyl orange.  相似文献   
9.
锂离子电池的应用涉及了正负极和电解质等关键材料,材料中的锂离子扩散属于最核心的微观过程。通过实验测量和理论计算可以找到锂离子扩散激活能小的优秀材料,但是通过一个好的激活能参数,我们不能明确它的影响因素是什么,也无法实现优化现有材料和发现新的锂电材料的目的。本文利用材料基因组计划(MGI)的研究思路,利用第一性原理计算得到的40多种典型体系的激活能参数,结合能带结构特征的计算结果,并通过数据分析,明确了晶格结构中影响锂离子扩散激活能的因素,确定出价带宽度和价带中d电子轨道比例数等基因参数影响激活能的规律。这些结果反映了锂离子材料能带整体特征研究的必要性,也体现了MGI研究方法的优势和特点。  相似文献   
10.
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