高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

几种理化因子对刺激隐核虫包囊及幼虫活力的影响

选择温度、盐度等环境因子和不同种类及浓度梯度的化学药剂进行单因素试验，研究其对刺激隐核虫包囊孵化和幼虫活性的影响。实验结果显示，温度对刺激隐核虫包囊的孵化具有显著影响；盐度对刺激隐核虫包囊的孵化和幼虫活性均有显著影响。选择的高锰酸钾、双氧水、硫酸铜、盐水、福尔马林浸泡药物对包囊或幼虫也均有一定影响，而采用福尔马林结合低盐度海水进行浸泡处理，既可有效杀灭包囊和幼虫，又可减少环境污染并降低生产成本。     

新型混合脂肪基咪唑类衍生物的合成

以工业回收的精制地沟油、邻苯二胺、乙二胺及其衍生物为原料,经酰化-环化“一锅”反应合成了7种混合脂肪基咪唑类化合物（包括3种新化合物），其结构经UV-Vis, ¹H NMR, ¹³C NMR, IR和GC MS表征。     

新型含磺酸基配体锰配合物的水热合成及其性能

采用水热法合成了单核锰配合物[Mn(H₂L)(phen)₂(H₂O)]（1, H₂L_2-=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子，phen=1,10-邻菲罗啉），其结构和性能经X-射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱、元素分析和热重分析表征。研究表明，配合物中锰离子是六配位的，与两个phen配体的四个氮原子配位以及水分子和磺酸基氧原子配位，形成扭曲的八面体配位构型。1的荧光发射峰与配体相比发生了蓝移，最大发射峰位于390 nm。     

氧化石墨烯杂化Eu(DBM)3Phen配合物合成及发光性能

基于超声辅助溶剂热法合成了一种氧化石墨烯杂化铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-邻菲罗啉(Eu-DBM-Phen-GOs)光转换发光材料,采用元素分析、热重、红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、荧光光谱对结构和性能进行表征。结果确认GOs有效杂化,GOs通过参与配位成键和提供配合物沉积基底方式影响发光性能,适量掺杂有助于改善发光性能。掺杂量为0.015%wt时,分解温度达到250℃以上,具有良好的热稳定性,荧光激发和发射强度显著增强,量子产率23.6%,荧光寿命0.266ms,色坐标(0.643 2,0.338 8),红光性能品质得到一定提高。     

新型含氮配体多核铜配合物的合成、晶体结构及其性能研究

以1,10-邻菲罗啉(phen)为配体,采用溶剂蒸发法在水中分别合成了羟基桥连和氯离子桥连的两个新型的含氮配体多核铜离子配合物[Cu4(phen)4(H2O)2(OH)4·(NO3)4·2H2O(1)和Cu2(phen)2Cl4(2)],其结构经元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=10.143 0(9),b=11.900 1(11),c=12.629 9(13),α=111.060(2)°,β=91.070 0(10)°,γ=110.920(2)°,Z=1,V=1 309.8(2)3,F(000)=692。2属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=9.860 9(8),b=17.852 9(13),c=13.412 3(15),β=106.583(11)°,Z=4,V=2 263.0(4)3,F(000)=1 256。用荧光光谱和热分析分别研究了1和2的荧光性质和热稳定性,结果表明:在310 nm激发波长激发下,与phen相比,1和2的荧光发射峰分别发生红移和蓝移,λem分别位于451 nm和374 nm。1和2的初始分解温度分别为298℃和300℃。     

改性SiO_2载体对邻菲咯啉钌荧光特性及氧敏感荧光膜性能的影响

为提高极性荧光指示剂Ru(dpp)3Cl2在非极性硅橡胶中的分散性,以沉淀白炭黑、气相白炭黑和甲基MQ树脂,载负荧光指示剂Ru(dpp)3Cl2,再填充到二甲基硅橡胶(PDMS)中,制备氧敏感荧光膜。以分光光度计和荧光光谱仪,研究载体种类对Ru(dpp)3Cl2的吸附性、荧光特性及氧敏感荧光膜性能的影响。白炭黑载负Ru(dpp)3Cl2的荧光发射光谱相对其稀溶液约红移20nm。载体表面的甲基可减弱SiO2载体对Ru(dpp)3Cl2分子的吸附性和相互作用,减少荧光发射光谱的红移12nm,提高荧光强度近10倍。白炭黑有助改善Ru(dpp)3Cl2在PDMS中的分散性和氧敏感荧光膜的荧光输出和猝灭比,尤以MQ树脂的效果最为显著。     

铑催化3-重氮吲哚-2-亚胺与吡唑啉酮的C—H官能团化反应制备3-吡唑基吲哚（英文）

报道了一种在Rh2(OAc)4存在下α-亚胺卡宾和吡唑啉酮的高效C—H官能团化反应.该方法通过C—C键的形成为构建结构多样的3-吡唑基吲哚化合物提供了一种快速、直接的途径,反应具有中等至优异的产率和良好的官能团耐受性.