火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %，相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %，样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点，适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

中药复方炮制液中芍药苷含量高效液相色谱法快速检测研究--评《中药材高效液相色谱检定》

在经历过一段时期的低迷之后,中药的价值重新被大众所接受。随着社会经济水平快速发展和科学技术的飞速更迭,以及社会对食品、药品安全意识的显著提升,食品、药品快速检测市场的巨大需求推动了快速检测技术的创新开发。在此背景下,中药重要组分的鉴定、检测、甄别工作也在巨大需求的拉动下迈向新里程。     

高光谱图像和叶绿素含量的水稻纹枯病早期检测识别

基于高光谱成像技术和化学计量方法，实现了对水稻纹枯病病害的早期检测识别。以幼苗时期的水稻植株为研究对象，对其进行纹枯病病菌侵染，获得染病植株，采集358～1 021 nm波段范围的高光谱图像，三次实验共240个样本，包括染病植株120个样本和健康植株120个样本。根据高光谱图像的光谱维，对染病水稻叶片和健康水稻叶片提取感兴趣区域（ROI），利用感兴趣区域的光谱数据，对其进行Savitzky-Golay（SG）平滑、Savitzky-Golay（SG）一阶求导、Savitzky-Golay（SG）二阶求导、变量标准化（SNV）和多元散射校正（MSC）预处理，建立线性判别分析（LDA）和支持向量机（SVM）分类模型，结果表明：采用SG二阶求导预处理后的线性判别分析（LDA）模型取得了较好的性能，正确识别率在建模集达98.3%，在预测集达95%；利用载荷系数法（x-loading weights, x-LW）对原始光谱和5种预处理的光谱数据进行特征波长提取，然后根据选取的特征波长建立线性判别分析（LDA）和支持向量机（SVM）分类模型，其中采用SG二阶求导预处理后提取的12个特征波长的线性判别分析（LDA）模型取得了较好的性能，其正确识别率在建模集达97.8%，在预测集达95%，而且基于载荷系数法建立的模型性能与全波段相当，可以通过载荷系数法减少数据量对水稻纹枯病病害进行识别；根据高光谱图像的图像维，研究了基于图像主成分分析、基于概率滤波和基于二阶概率滤波的图像特征提取方法，利用提取的特征变量建立反向传播神经网络(BPNN)和支持向量机（SVM）分类模型，其中基于图像主成分分析的反向传播神经网络（BPNN）模型取得了较好的性能，建模集准确识别率达90.6%，预测集的准确识别率达83.3%；根据高光谱图像光谱维和图像维的最优模型，特将叶绿素含量作为建模的另一个特征，分别与光谱特征、图像特征组合，建立反向传播神经网络（BPNN）和线性判别分析（LDA）模型，提出基于光谱特征加叶绿素含量、图像特征加叶绿素含量和光谱、图像特征加叶绿素含量三种组合方式，其中，光谱特征和图像特征分别与叶绿素组合的方式比之前单独的光谱和图像特征建模性能都有所提升，而且三种组合方式中光谱特征加叶绿素含量的反向传播神经网络（BPNN）建模方式取得本研究所有建模方式中较优的性能，其准确识别率在建模集达100%，在预测集达96.7%。以上研究表明，基于高光谱图像和叶绿素含量对水稻纹枯病病害进行早期识别是可行的，为水稻病害的早期识别提供了一种新方法。     

考虑水分光谱吸收特征的水稻叶片SPAD预测模型

叶绿素是植被光合作用的重要色素，传统实验室方法测定叶绿素含量需破坏性取样且操作复杂。通过构建高精度SPAD光谱估算模型，可以实现对水稻叶片叶绿素含量的实时无损监测。以黑龙江省不同施氮水平下水稻为研究对象，采用SVC HR768i型光谱辐射仪共获取移栽后、分蘖期、拔节期、孕穗期、抽穗期共五个关键时期水稻叶片反射光谱数据。光谱探测范围350~2 500 nm。利用自带光源型手持叶片光谱探测器直接测定叶片光谱，光源为内置卤素灯。采用SPAD-502型手持式叶绿素仪同步测定水稻叶片的SPAD值。叶片水分是植物光合作用的基本原料，也间接影响着叶绿素含量。叶片含水量降低则会影响植物正常的光合作用，导致其叶绿素含量随之降低。因此将叶绿素敏感波段与水分吸收范围结合作为SPAD估算的输入量。随机森林模型是一个基于多个分类树的算法。算法在采样的过程中包括两个完全随机的过程，一是有放回抽样，可能会得到重复的样本，二是选取自变量是随机的。因此本文对叶片光谱反射率进行去包络线（CR）处理，综合考虑可见光近红外波段提取水稻叶片反射光谱特征参数和植被指数，综合分析光谱指标与SPAD相关关系，采用随机森林算法构建不同输入量的SPAD高光谱估算模型。结果表明: （1）水稻叶片SPAD与光谱反射率的相关系数在叶绿素敏感波段红波段范围（600～690 nm）、红边范围（720~760 nm）、水分吸收波段范围（1 400~1 490和1 900~1 980 nm）均为0.75以上；（2）在光谱参数与SPAD 的相关分析中，NDVI，DP2与水稻叶片SPAD值相关性最好，相关系数为0.811和0.808；（3）以结合水分光谱信息后的CR_{(V1, V2, V3, V4)}为自变量所建立的随机森林模型精度最高，R2为0.715，RMSE为2.646，可作为水稻叶片叶绿素预测模型。研究结果揭示了不同品种水稻的光谱响应机制，提供了水稻叶片SPAD值高精度反演的技术方法，为监测与调控东北地区水稻正常生育进程提供技术支持。     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

新试剂2⁃萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺的合成及铜(Ⅱ)的测定研究

以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25～1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定.     

苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化研究

对同时期苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化进行了研究。以根皮苷含量为指标,采用HPLC法测定苹果叶和花中根皮苷含量,色谱条件:采用PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×5 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.根皮苷进样量在0.40～16.00μg(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;苹果叶和苹果花中根皮苷的含量大体上呈现出先增加后降低又上升的趋势,二者变化趋势基本一致,在第6天含量达到最高,最高含量分别为263.92和143.00 mg/g.在花开放过程中,对比同时期的苹果叶和苹果花中根皮苷含量,苹果叶中根皮苷含量明显高于苹果花中根皮苷含量.