基于串联反应的吡虫啉新合成工艺研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的优化工艺条件为:以乙腈为溶剂,nCCMP∶n无水乙二胺∶n硝基胍=1∶5∶1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经1H NMR、13C NMR、IR表征。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵

 用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269、240 nm双波长检测,流速1.0 mL/min。检出限分别为:吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。在添加浓度为0.05~1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。     

高效液相色谱法分析茶叶中吡虫啉残留量

吡虫啉（Imidacloprid）中文通用名为咪蚜胶，属硝基亚甲基类内吸性低毒杀虫剂。其作用是选择性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱脂酶受体，从而破坏昆虫的中枢神经的正常传导，使之神经麻痹后死亡，在农产品种植过程中用于防治刺吸式口器害虫。它对黑尾叶蝉、飞虱类、蚜虫类和蓟马类有优异的防效作用，效果优于噻嗪酮、醚菊酯、抗蚜威和杀螟丹等农药，因此，近年来被广泛用于茶叶生产上。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵

建立了烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵农药多残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。4种农药回收率为82.0%～112.4%,RSD为2.0%～5.3%。