抗胆碱能药物曲司氯铵分析方法进展

曲司氯铵是一种抗胆碱能药物,用于治疗膀胱过度活动症引起的尿频和尿失禁.曲司氯铵较其它药物耐受性更高,病人使用更为安全,但其检验方法报道不多.对曲司氯铵的分析方法(包括滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、液体闪烁计数法等)进行了评述和展望.     

尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定

建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354~70.9 mg/L和0.146~29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10-5S-0.043 58和ρ=1.648×10-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。     

高效液相色谱法测定环孢素A含量

提出了高效液相色谱法测定环孢素A含量的方法。以Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈、水、叔丁基甲醚和磷酸按体积比500比500比50比1的混合溶液为流动相,用紫外检测器检测,检测波长为210nm。环孢素A的质量浓度在0.025～2.00g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法应用于环孢素原料药分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,用标准加入法做回收试验,回收率在99.3%～101%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

高质量发展背景下我国化学原料药行业发展升级策略探讨

我国“十四五”期间为医药发展作出重大战略部署,同时对化学原料药行业的发展提出了更高要求。化学原料药是我国主要的医药产业。医疗卫生投入加大和基本医疗需求释放使我国原料药行业规模持续增长,国内外宏观经济的变化以及供给侧改革对生态环境、原料药市场竞争格局和企业发展模式提出了新的挑战。目前,我国原料药企业研发创新不足、人才结构性短缺、市场存在无序竞争等制约着我国原料药行业迈向高质量发展行列。为促进我国原料药行业转型升级,亟需通过数字化赋能创新研发、引进与培养人才双管齐下以及规范市场竞争格局等措施优化行业结构,鼓励企业向高附加值领域发展,提升我国化学原料药的国际竞争优势。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定卵磷脂络合碘原料药中碘的含量

卵磷脂络合碘化学名二α-(β)-磷脂基胆碱二碘,是一种新型的碘化合物,由磷脂质中不饱和脂肪酸与碘络合(碘质量分数约为7%,下同)而成的有机碘药物,由于可稳定释放微量的碘,有取代常用碘制剂的趋势,逐渐被眼科、儿科、内科等广泛应用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定原料药酒石酸依利格鲁司他中钯的含量北大核心CSCD

酒石酸依利格鲁司他是一种高度特异性神经酰胺类似物抑制剂,能够抑制葡萄糖神经酰胺的产生和累积,是治疗特定Ⅰ型戈谢病的小分子口服药物[1-3]。原料药酒石酸依利格鲁司他在生产过程中常用钯作为催化剂[4],虽然经过精制步骤去除,但成品中仍可能残留钯。钯元素可能会对心脏、肝肾和肺造成损害,并产生溶血,还会引发哮喘、过敏、结膜炎等疾病[5]。     

电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量北大核心CSCD

0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(60:40, v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构。实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分。     

青霉素钾的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

用二阶导数差示脉冲极谱法定量分析青霉素钾,青霉素钾在水溶液中于-1.350V(vs Ag/AgCl)处有一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与青霉素钾在50～300ug/mL范围内呈线性关系,检测限为7.4×10~(-9)mol/L。本法简便、快速、灵敏,结果准确。