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2.
3.
建立了一种固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定土壤中23种有机氯农药的方法,并研究了不同基质效应补偿方式。土壤样品经正己烷∶丙酮(体积比1∶1)提取,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱-质谱仪检测。结果发现7种有机氯存在中/强程度的基质效应;在10 mL二氯甲烷∶正己烷(体积比1∶9)+10 mL丙酮∶正己烷(体积比1∶9)为固相萃取的洗脱剂,且脉冲压力为275.8 kPa条件下,可将23种有机氯的基质效应均控制在20%以内。23种有机氯农药在0.4~10μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 2,检出限为1.0~8.6μg·kg~(-1),定量下限为4.0~34.4μg·kg~(-1);在20、60、100μg·kg~(-1)3个加标水平下空白土壤中的平均回收率为46.3%~127%,相对标准偏差(n=6)为0.68%~15%。采用该方法在某土壤样品中检出α-六六六、γ-六六六、p,p′-DDE、异狄氏剂醛、p,p′-DDT 5种有机氯农药。 相似文献
4.
建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm × 100 mm,2.5 μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005 ~ 0.250 μg/g和0.010 ~ 0.500 μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3% ~ 113%,相对标准偏差(RSD)为0.90% ~ 7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。 相似文献
5.
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱Cyclone-P净化,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,流动相采用0.5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定,内标法定量。方法在0.1~50μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg/kg,在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间,相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。 相似文献
6.
7.
利用在线净化-快速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种快速、高效的多种致癌芳香胺类成分的样品前处理及分析方法。纺织样品中的偶氮染料在萃取池内高温和高压条件下进行氧化-还原裂解反应,裂解芳香胺产物萃取后,经池内硅藻土填料实现在线净化。10种芳香胺类物质在0.5~90 mg/L的范围内与峰面积呈线性,检测限在1.2~4.6 mg/kg之间,快速溶剂萃取处理所得10种致癌芳香胺成分的回收率在82.6%~96.3%之间,RSD范围在1.8%~4.7%之间。 相似文献
9.
当人体发生病变后若体内产生并蓄积过量的胆红素会造成高胆红素血症,其在新生儿和肝炎症中尤为常见,进而有引起神经毒性甚至死亡的危险。目前,药物疗法对其的效果不理想,换血疗法虽然有效但仍然存在诸多风险和局限,而血液净化疗法虽然潜力优越,但治疗效果和使用安全性方面仍需大力改善和提高,故设计研制安全高效的清除胆红素的医用吸附剂一直是临床上血液净化研究中的难点。当前的胆红素医用吸附剂主要集中在活性炭类、合成高分子树脂类、多糖类、磁性材料类等,本文主要介绍有关医用胆红素吸附剂的研究进展,并展望了胆红素医用吸附材料的发展前景。 相似文献
10.
双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。 相似文献