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1.
在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。该方法已成功应用于城市污水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的分析测定  相似文献
2.
研究了固相微萃取(SPME)/高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法,比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化,SPME优化的条件为:65μm聚二甲基硅烷/乙烯苯(PDMS/DVB)涂层,室温,搅拌速率1100r/min,萃取时间30min,纯乙腈解吸,解吸时间2min。HPLC的条件:C18反相色谱柱,乙腈-水(体积比60:40)梯度淋洗,流速1mL/min,紫外检测波长228nm。方法 的线性范围为0.50~80.00μg/L,检出限为0.11~2.20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.6%,用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82%~128%。  相似文献
3.
固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯   总被引:15,自引:0,他引:15  
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件。5种PAEs检出限在0.1~0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内,RSD在2.2%~3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970~0.9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%~110.5%之间,RSD在1.1%~4.0%之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7~193.3)μg/L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1~241.8)μg/L之间。  相似文献
4.
曾锋  陈丽旋  崔昆燕  张干 《分析化学》2005,33(8):1063-1067
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。  相似文献
5.
桂花精油化学成分研究   总被引:14,自引:0,他引:14  
用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花精油进行了提取, 并用GC-MS联用仪对其有效成分进行了测定. 结果表明: 江苏产桂花精油的香味成分主要是萜烯、醇类、氧化芳樟醇类、 5-己基二氢呋喃-2-酮、紫罗兰酮类、邻苯二甲酸酯类, 其中邻苯二甲酸酯类含量最大. 对水蒸汽蒸馏后的桂花水溶液进行萃取和GC-MS测试, 进一步证实了邻苯二甲酸酯的存在. 与其它产地的桂花精油化学成分比较, 其主要的香味成分基本相同, 但邻苯二甲酸酯含量不同, 这一研究结果表明: 研究不同产地的香料香味成分时需要将多种提取方法结合;对现有应用于化妆品和食用香精的桂花精油是否含有邻苯二甲酸酯需作进一步的研究.  相似文献
6.
王明林  寇立娟  张玉倩  史衍玺 《色谱》2007,25(4):577-580
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L 范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。  相似文献
7.
荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯   总被引:12,自引:0,他引:12  
李满秀  王华燕 《分析化学》2005,33(9):1315-1317
建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度。DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8·3×10-8mol/L。用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。  相似文献
8.
建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3 000 r/min下离心5 min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5 ~500 mg/L范围线性关系良好.对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92% ~101%,相对标准偏差(RSD)小于5%.  相似文献
9.
建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2~100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2~20μg;苯系物的回收率为97 %~103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %~0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %~102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %~2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。  相似文献
10.
 采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。  相似文献
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