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1.
 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%~88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%~82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.4%。  相似文献
2.
电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中的应用   总被引:55,自引:0,他引:55  
介绍了电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中应用研究的新进展。针对ICP-MS的特点阐述了样品处理、进样方式、干扰校正的主要方法和应注意的问题。  相似文献
3.
高速逆流色谱研究进展   总被引:53,自引:0,他引:53  
综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。  相似文献
4.
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01~0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%.  相似文献
5.
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   总被引:47,自引:0,他引:47  
应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。  相似文献
6.
封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价   总被引:45,自引:1,他引:44  
对封闭压力酸溶-ICP-MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明,HF-HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法,在所测定的47个元素中,大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少,回收率上升,在一些样品中,当取样量降至25mg时,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣,利用氯离子的络合作用促进复溶,使许多元素的回收率有了明显的提高。  相似文献
7.
蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析   总被引:43,自引:0,他引:43       下载免费PDF全文
研究宁夏贺兰山东麓地区蛇龙珠(Cabemet Gemischt)干红葡萄酒香气的化学成分,采用溶液萃取法提取蛇龙珠干红葡萄酒中的香气成分;用气相色谱一质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对含量;分离出32个峰,鉴定出29个香气化学成分,共占其色谱流出组分总量的98.06%;其中相对含量以3-甲基丁醇(47.97%)、丁二酸二乙酯(16.49%)、苯乙醇(10.33%)、2-羟基丙酸乙酯(6.41%)、2-甲基丙醇(3.51%)、二氢化-2[3氢]-呋喃酮(2.07%)、2,3-丁二醇(1.93%)、四氢化2-甲基噻吩(1.68%)、乙酸乙酯(1.21%)、己醇(0.95%)等成分为主。  相似文献
8.
果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法   总被引:43,自引:12,他引:31       下载免费PDF全文
采用毛细管气相色谱-质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值,对比了不同前处理技术对检测结果的影响,确定了气相色谱-质谱检测农残初筛离子选择原则,规定了气相色谱-质谱确证被捡出农药应符合的条件。  相似文献
9.
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素   总被引:38,自引:3,他引:35       下载免费PDF全文
张宏  毛炯  孙成均  吴德生  毛丽莎 《色谱》2003,21(5):451-455
 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2  相似文献
10.
茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究   总被引:37,自引:0,他引:37       下载免费PDF全文
戴军  王洪新  陈尚卫  汤坚 《色谱》2001,19(5):398-402
 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。  相似文献
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