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1.
分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留   总被引:22,自引:6,他引:16  
臧晓欢  王春  高书涛  周欣  王志 《分析化学》2008,36(6):765-769
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。  相似文献
2.
快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量   总被引:19,自引:0,他引:19  
王兆基  李伟安 《分析化学》1998,26(10):1247-1250
采用一种较快速,简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取,凝胶渗透色谱及固相提取净化后,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口长石英毛细管柱。本法对6种常用菊酯类农药的回收率范围为89.6%-99.7%,检测限为0.04mg/kg。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验,本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。  相似文献
3.
建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱,以乙腈/水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置,优化了柱后光化学反应的实验条件,并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0.012~0.048μg/g(干重);线性范围0.040~8.0μg/g,相对标准偏差3.4%~6.4%(0.1mg/L,n=8)。  相似文献
4.
茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法   总被引:15,自引:1,他引:14  
采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量。甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90.4%~110%,测定结果的RSD为3.4%~8.7%(n=5),检出限为0.001~0.006mg/kg。  相似文献
5.
农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法   总被引:11,自引:0,他引:11  
1 前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2 实验部分[2-8]2.1 主要仪器和试剂2.1.1 仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…  相似文献
6.
建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农残分析检测方法。探讨了选择性加速溶剂萃取技术在农残前处理上的应用,开发了集萃取、净化于一体的快速新型样品前处理技术。同时还对气相色谱串联质谱的质谱条件进行了优化,得到了一种快速准确高灵敏的农残检测方法。方法的回收率在80%-106%之间,精密度在5.6%-13%,并在1.0-6000μg/L范围内有良好的线性关系(R≥0.9967),检出限(S/N=3)〈0.5μg/L;定量限(S/N=10)〈1.67μg/L。  相似文献
7.
建立了一种USE-SPME-GC联用测定蔬菜中有机氯和菊酯类农药残留量的新方法,并对分析条件进行优化和探讨,实验表明,萃取液中基体杂质和色素对分析结果干扰较大,我们提出稀释的方法较好的解决这个问题。对实际蔬菜样品进行了测定和分析。  相似文献
8.
气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10~500μg/L,其余16种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9999。17种农药在10~500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%~102.9%,相对标准偏差为2.9%~7.8%,检出限为0.33~6.6μg/kg,定量限为1.1~21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。  相似文献
9.
苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
用正己烷-丙酮(体积比为l∶1)作提取剂,采用石英毛细管柱、电子捕获检测器,用气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,相对标准偏差为1.32%~5.0 l%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%。相对标准偏差为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差为2.43%~6.39%。试验结果表明,苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大,果皮的农药残留量最多。  相似文献
10.
洋葱中含有许多对人类有用的成分包括:水分、蛋白、脂肪、膳食纤维、碳水化合物、胡萝卜素、视黄醇、硫胺素、核黄素、抗坏血酸、维生素总E、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等[1].近来的许多研究表明,洋葱具有消炎抑菌,预防心血管疾病、糖尿病等生物活性[2].由于洋葱的医疗价值和保健作用,洋葱现在已经成为人们喜爱的蔬菜,受到人们的重视,尤其在欧美,洋葱被称为"蔬菜皇后".目前,国内外对洋葱的研究越来越多,但是主要集中在研究它的生物活性和成分上[2-4].由于洋葱中合有油类物质,因此给农药残留分析带来许多困难.至今,对洋葱中的农药残留分析还未有成熟的方法.目前,用气相色谱分析多组分农药残留的报道已经有了很多[5,6],关于用双检测器分析多组分农药残留的研究,已越来越引起研究人员的关注[7-9].Jatiender Kumar Dubey等[7]用GC-NPD和GC-ECD检测了食品中乙烯基硫脲的含量.Jiménez等[8]利用GC-NPD和GC-ECD分析了蜂蜜中的农药残留.但是用GC-FPD和GC-ECD分析洋葱中的农药残留还未见报道.本文报道了一种简便、快速的洋葱中多种有机磷和菊酯类农药残留的提取净化及其双柱双检测器测定方法.采用乙睛提取洋葱中的农药,二氯甲烷/乙酸乙酯(20:1,V:V)为淋洗剂,经过Florisil和活性炭净化后,用气相色谱-火焰光度检测器和气相色谱-电子捕获检测器分别直接测定各种农药残留含量.结果表明,采用程序升温,所测定的有机磷和菊酯类农药在DB-1701和BPX608弹性石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要.各种农药的加标回收率范围为86.3~103%,变异系数范围为0.67~4.6%,最低检测浓度范围为0.001~0.005 mg/kg.  相似文献
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