首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   244篇
  国内免费   66篇
  完全免费   197篇
  化学   507篇
  2017年   6篇
  2016年   4篇
  2015年   8篇
  2014年   21篇
  2013年   18篇
  2012年   26篇
  2011年   21篇
  2010年   10篇
  2009年   30篇
  2008年   27篇
  2007年   19篇
  2006年   28篇
  2005年   24篇
  2004年   31篇
  2003年   35篇
  2002年   20篇
  2001年   10篇
  2000年   15篇
  1999年   4篇
  1998年   6篇
  1997年   10篇
  1996年   9篇
  1995年   8篇
  1994年   9篇
  1993年   10篇
  1992年   15篇
  1991年   10篇
  1990年   13篇
  1989年   19篇
  1988年   8篇
  1987年   8篇
  1986年   7篇
  1985年   9篇
  1984年   6篇
  1983年   2篇
  1982年   1篇
排序方式: 共有507条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱   总被引:37,自引:0,他引:37  
采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水:二乙胺=986:14,用磷酸调节pH=7.2(溶液A),甲醇:乙腈=4:1(溶液B),380mL A和620mL B混合作为流动相,流速2mL/min,进样量10μL,220nm下检测,以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析,取得了较好结果。  相似文献
2.
喜树叶中喜树碱含量的高效液相色谱分析   总被引:35,自引:1,他引:34       下载免费PDF全文
建立了一种简便、快速、准确的喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法 ;采用英国HPLCTechnology公司的TechsphereODS柱 (25cm×4.6mmID ,5μm) ,流动相乙腈 -水 (体积比4∶6) ,流速1.0mL·min -1,检测波长254nm ,柱温25℃ ,进样量10μL ;样品制备方法以61 % (φ)乙醇为溶剂 ,50℃下超声提取喜树叶粉10min;HPLC法测定喜树碱的含量 ;该法的RSD为2.5% (n=6) ,平均回收率为96 %。  相似文献
3.
近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量   总被引:34,自引:0,他引:34  
瞿海斌  刘全  程翼宇 《分析化学》2004,32(4):477-480
采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054和0.325;加样回收率分别为97.67%~99.59%、96.63%~100.70%、95.15%~101.15%和97.41%~99.89%,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.3%、0.6%、1.8%和0.3%。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测。  相似文献
4.
一种用于中药纯化过程的近红外光谱分析新方法   总被引:33,自引:0,他引:33       下载免费PDF全文
针对中药大孔吸附树脂纯化过程缺乏在线检测分析手段等问题,提出基于光纤 近红外透射光谱的过程分析新方法.以黄连提取物为例,采用HPLC分析测定值作参 比,用偏最小二乘算法建立了近红外透射光谱校正模型,并成功地用于预测黄连生 物碱在大孔树脂纯化过程中的洗脱曲线.本方法实时、快速,可同时测定洗脱物中 盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药相碱和黄连总生物碱的浓度.预测精度满足工业 过程分析要求,为提高中药质量分析水平提供了新的途径.  相似文献
5.
荧光法研究秋水仙碱和牛血清白蛋白的相互结合作用   总被引:26,自引:2,他引:24  
用荧光光谱法、分光光度法研究了水溶液中秋水仙碱与牛血清白蛋白 (BSA)的相互结合反应。研究表明 :二者以摩尔比 1∶1牢固结合 ,其平衡常数K0 =1.92× 10 5L/mol。根据F rster非辐射能量转移机理 ,求算了给体 (BSA)与受体 (秋水仙碱 )间距离r =3.6 3nm和能量转移效率E =0 .17。实验表明 :秋水仙碱与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的荧光静态猝灭过程  相似文献
6.
高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱   总被引:26,自引:2,他引:24       下载免费PDF全文
袁黎明  吴平  夏滔  谌学先 《色谱》2002,20(2):185-186
 利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿 甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。  相似文献
7.
大孔树脂分离提取麻黄碱的研究   总被引:21,自引:1,他引:20  
本文研究了九种大孔吸附树脂对麻黄碱的吸附能力,其中以D151,XAD-4,XAD-7的吸附效果较好,静态吸附容量分别为240.4mg/ml,122.1mg/ml,87.2mg/ml。三种树脂最佳吸附pH值为11,D151和XAD-7采用.08mol/L的HCl洗脱,XAD-4采用0.02mol/L的HCl与甲醇1:1的混合液洗脱。将三种树脂直接用于麻黄草提取液的麻黄碱分离提取,回收均在90%以上,纯度在80%以上,一次吸附提纯倍数为15-19倍。  相似文献
8.
离子交换与吸附树脂在中药有效成分提取中的应用   总被引:18,自引:0,他引:18  
本文综述了离子交换与吸附树脂在中草药有效成分提取中的研究进展。  相似文献
9.
烟碱的测量方法   总被引:18,自引:0,他引:18  
李德亮  赵瑾  丁颖  孙心齐 《化学通报》2002,65(3):174-178
归纳整理了国内外主要杂志近10年来报道的烟碱的分析方法,评价了各种方法的优缺点,并对烟碱测量方法的发展前景提出了自己的看法。  相似文献
10.
石杉碱甲和石杉碱乙的化学研究   总被引:17,自引:0,他引:17       下载免费PDF全文
从石杉科植物千层塔中分得两个新生物碱:石杉碱甲和石杉碱乙,经光谱测定和化学降解阐明它们的结构分别如1和2所示.它们都具有很强的抑制胆碱酯酶活性和提高学习,记忆效率的功能,其中石杉碱甲经临床试验证明对重症肌无力,老年性健忘症和老年性痴呆症有一定疗效.  相似文献
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号