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1.
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-M c llvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇 0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/m in,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。  相似文献
2.
崔晓亮  邵兵  赵榕  孟娟  涂晓明 《色谱》2006,24(3):213-217
 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02~0.38 μg/kg,最低定量限为0.07~1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%~94.3%,相对标准偏差为3.5%~16.7%。  相似文献
3.
牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0.01~0.10mg/kg;在0.01~0.10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78.3%~80.2%,变异系数(CV)为7.4%~12.4%,方法检出限为0.005mg/kg.  相似文献
4.
样品采用乙腈直接提取,离心分离及固相(C18柱)净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定牛奶中5种青霉素残留,方法最小检测质量 度0.005mg/L,回收率范围在68.9%-101.3%之间,相对标准偏差为3.21%-6.18%。  相似文献
5.
毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量   总被引:16,自引:0,他引:16  
王兆基 《分析化学》1998,26(2):158-161
采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后,分别用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-火焰光度检测器直接测定,色谱柱为HP-1接HP-5、DB17大口径石英毛细管柱。本法对17种有机氯农残的回收效率范围为71.2% ̄99.7%,检测限为0.5 ̄9μg/kg。而11种有机磷农残的回收率范围为70.1% ̄96.1%,检测限则为0.01 ̄0.04m  相似文献
6.
高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺   总被引:15,自引:2,他引:13       下载免费PDF全文
饶钦雄  童敬  郭平  李海燕  李晓薇  丁双阳 《色谱》2008,26(6):755-758
 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。  相似文献
7.
安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘   总被引:11,自引:1,他引:10       下载免费PDF全文
柴成文  刘克纳  牟世芬 《色谱》2001,19(1):94-96
 用安培检测 离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。  相似文献
8.
液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留   总被引:11,自引:0,他引:11       下载免费PDF全文
郑军红  庞国芳  范春林  王明林 《色谱》2009,27(3):254-263
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10 mL牛奶用20 mL乙腈(加4 g硫酸镁和1 g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加1 mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明: 128种农药在低添加水平(0.14 μg/L~0.62 mg/L)下回收率范围为60.4%~118.4%,相对标准偏差为2.1%~24.3%;高添加水平(0.56 μg/L~2.48 mg/L)下的回收率范围为64.4%~118.5%,相对标准偏差为1.3%~24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L~0.31 mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。  相似文献
9.
高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量   总被引:10,自引:0,他引:10       下载免费PDF全文
潘莹宇  许茜  康学军  张建新 《色谱》2005,23(6):577-580
 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2 μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。  相似文献
10.
奶制品中蛋白质测定的毛细管电泳法研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系,对牛奶中的α-乳白蛋白(-αLa)、β-乳球蛋白(-βLg)、α-酷蛋白(-αCN)、β-酪蛋白(-βCN)、酪蛋白(-κCN)五种蛋白进行了很好的分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.2%和5%;检出限分别为0.01、0.03、0.02、0.02、0.02 mg/mL;加标回收率范围为84%~103%。应用该法测定了多种奶制品中的蛋白质含量。本法简便、快速、准确,为牛奶及奶制品质量的监控提供了一种新的手段。  相似文献
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