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1.
蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析   总被引:43,自引:0,他引:43       下载免费PDF全文
研究宁夏贺兰山东麓地区蛇龙珠(Cabemet Gemischt)干红葡萄酒香气的化学成分,采用溶液萃取法提取蛇龙珠干红葡萄酒中的香气成分;用气相色谱一质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对含量;分离出32个峰,鉴定出29个香气化学成分,共占其色谱流出组分总量的98.06%;其中相对含量以3-甲基丁醇(47.97%)、丁二酸二乙酯(16.49%)、苯乙醇(10.33%)、2-羟基丙酸乙酯(6.41%)、2-甲基丙醇(3.51%)、二氢化-2[3氢]-呋喃酮(2.07%)、2,3-丁二醇(1.93%)、四氢化2-甲基噻吩(1.68%)、乙酸乙酯(1.21%)、己醇(0.95%)等成分为主。  相似文献
2.
果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法   总被引:43,自引:12,他引:31       下载免费PDF全文
采用毛细管气相色谱-质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值,对比了不同前处理技术对检测结果的影响,确定了气相色谱-质谱检测农残初筛离子选择原则,规定了气相色谱-质谱确证被捡出农药应符合的条件。  相似文献
3.
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素   总被引:38,自引:3,他引:35       下载免费PDF全文
张宏  毛炯  孙成均  吴德生  毛丽莎 《色谱》2003,21(5):451-455
 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2  相似文献
4.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量   总被引:36,自引:12,他引:24  
谢孟峡  刘媛  蒋敏 《分析化学》2002,30(11):1308-1311
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。  相似文献
5.
GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ   总被引:36,自引:9,他引:27       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  相似文献
6.
食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究   总被引:33,自引:11,他引:22       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.  相似文献
7.
建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系,相关系数均好于0.99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70.4%~108.3%的范围内,相对标准偏差在2.1%~24.9%。  相似文献
8.
茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定   总被引:33,自引:0,他引:33  
李拥军  黄志强  戴华  张莹 《分析化学》2002,30(7):865-868
采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮/正己烷(1 1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间,相对标准偏差为3%-7%,最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均衡足农残检测的要求。  相似文献
9.
采用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离,用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分,经分子蒸馏后,得到4种主要成分:二烯丙基二硫、3-乙烯基-1,2-二硫代环己-5-烯、2-乙烯基-1,3-二硫代环己-5-烯及二烯丙基三硫。  相似文献
10.
黄柏挥发性化学成分分析   总被引:31,自引:0,他引:31  
报道了用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取黄柏的挥发性物质,测得黄柏挥发油的含量为0.45%,用GC/MS法从黄柏挥发油中分离并确认出41种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为酮类(16.38%)、醛类(13.94%)、醇类(8.27%)、酚类(50.38%)、酸类(2.18%)、其他类成分仅占3.33%,共占总检出量的97.5%。  相似文献
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