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1.
导向剂法合成β沸石的晶化机制研究   总被引:52,自引:0,他引:52  
采用导向剂法合成了β沸石。在导向剂中存在β沸石微晶核,晶化过程中β沸石只能在一个较窄的硅铝比范围内形成;模板剂TESAOH仅存在于β沸石微晶核中。在β沸石合成过程中,水合钠离子不仅起着平衡沸石骨架负电荷的作用,并且在β沸石的晶体生长过程中起到一定程度的结构导向作用。  相似文献
2.
MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法   总被引:22,自引:0,他引:22  
采用 微波辐 射技术合 成了 M C M41 介孔分 子筛,并 用 X R D , S E M , I R, N M R 和吸 附等表征手段考 察了其 晶化过程 、晶体 形 貌和 稳定 性 等特 点. 结 果表 明, 微波 法合 成 M C M41 分 子 筛时诱导期 极短,晶 化速度很 快且在晶 化后期 无转晶现 象; 微 波法 合成 的 M C M41 试样 的吸 附容 量较低,但 具有较强 的耐热及 水热稳 定性和抗 酸碱能 力  相似文献
3.
偏高岭土合成4A沸石机理的研究   总被引:16,自引:0,他引:16       下载免费PDF全文
用XRD、FT IR、ICP、SEM、化学分析等方法研究了偏高岭土合成4A沸石的晶化反应机理。偏高岭土在NaOH溶液中部分溶解 ,且结构迅速转变为偏高岭土 * ,并伴有硅铝酸钠凝胶形成。偏高岭土 *也不断在碱液的作用下凝胶化 ,生成的凝胶进一步再转变为4A沸石 ,这两个过程在大部分反应时间里是同时进行的 ,直到晶化结束。液相参与凝胶、4A沸石前驱及晶核等的形成和4A沸石的成长。偏高岭土 *的凝胶化速度是整个晶化过程的决定步骤 ,该晶化过程极易形成大量聚晶。  相似文献
4.
非平衡晶化控制水滑石晶粒尺寸   总被引:13,自引:0,他引:13       下载免费PDF全文
本文采用非平衡晶化法通过在晶化后期补加原料合成了一系列不同晶粒尺寸的水滑石(LDH)样品,研究表明:非平衡晶化法可在一定范围内调控LDH的粒径,所合成的LDH样品组成稳定,晶体结构完整。  相似文献
5.
化学镀镍—高磷合金的微观结构及晶化行为研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用混合络合剂在酸性体系中进行化学镀镍-高磷合金,并用原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)、差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等技术研究所得到的化学镀镍-高磷合金的微观结构和晶化行为。结果表明,化学镀镍-高磷合金具有胞状结构的微观形貌,镀态时呈典型的非晶态结构,300℃以下对热非常。镀层在343.8℃开始晶化,400℃时完全转化成亚稳用Ni5P2,440.4 ℃,时进一步转变成稳定的Ni和Ni3P相其晶化行为同从碱性乙二胺镀液中得到的高磷化学镀镍层有明显的差异。  相似文献
6.
超细Ni-B非晶态合金催化糠醛液相加氢制备糠醇   总被引:12,自引:1,他引:11  
报道了超细Ni-B非晶态合金应用于糠醛液相选择加氢制备糠醇,研究发现,Ni-B非晶态合金催化剂对糠醇的选择性接近100%,而且其催化活性显著高于RaneyNi和超细Ni催化剂,进一步的研究表明,对于Ni-B非晶态合金,其在423K以下进行热处理时,未出现明显的晶化;但在高温下,逐渐发生晶化,并导致催化活性和选择性显著下降,在XRD、SEM、XPS和氢吸附等一系列表征的基础上,初步探讨了催化活性与催化剂结构的关系,并考察了高温晶化对催化性能的影响。  相似文献
7.
SAPO-11分子筛的合成   总被引:12,自引:0,他引:12       下载免费PDF全文
以二正丙胺(DPA)为模板剂、利用水热法合成SAPO-11分子筛,系统考察了硅源、硅含量、模板剂用量以及晶化条件(晶化温度、时间以及pH值)对SAPO-11分子筛合成的作用。研究结果表明:硅源是决定SAPO-11分子筛合成及结构的关键组分之一,其释放出活性硅物种的速率要与磷酸铝分子筛的前驱体生成的速度相一致;酸性硅溶胶是合成SAPO-11的合适硅源;在SiO2/A12O3=0~0.7,DPA/P2O3=0.8~1.8,pH=5.8~7.8条件下,可合成纯SAPO-11分子筛。此外,SAPO-11分子筛的合成,还存在明显的诱导期以及晶型的转化过程。在合成条件下,晶化时间4h时,SAPO-11开始晶化,至24h,SAPO-ll分子筛可晶化完全。继续延长晶化时间,SAPO-11分子筛与SAPO-31分子筛之间发生转晶现象。  相似文献
8.
化学镀镍-高磷合金晶化行为的现场XRD研究   总被引:12,自引:0,他引:12       下载免费PDF全文
从柠檬酸-酒石酸-乳酸-EDTA混合体系中得到含P 12%(质量比)的化学镀高磷Ni-P合金,其差热曲线显示,在350和420 ℃出现两个放热过程.现场XRD分析结果显示,镀层在300 ℃以下保持非晶态结构,在320 ℃之后开始晶化,首先析出介稳的Ni5P2和Ni12P5相,在360 ℃后开始有稳定的Ni3P和Ni相的衍射峰出现, 400 ℃以上只有Ni3P和Ni相. 325 ℃恒温时,镀层在4 min内保持非晶态的衍射特征,随即析出Ni5P2和Ni12P5相, 并在2 h内基本保持不变. 350 ℃恒温时,析出的Ni5P2和Ni12P5介稳相只存在40 min.实验结果表明, DTA曲线上350 ℃的放热峰不仅有非晶相转变为介稳相的过程,也包含部分介稳相转化为稳定相的过程.  相似文献
9.
偏高岭土水热合成4A沸石晶化行为的研究   总被引:11,自引:0,他引:11       下载免费PDF全文
以偏高岭土为原料合成4A沸石,由于其合成过程工艺简单,成本低而一直受到普遍的关注,对于该法晶化过程的行为研究,近年来陆续出现报道,Rocha等^[1]研究认为偏高岭土在碱液中缓慢溶解,形成含SiO3^2-,SiOH基团和Al(OH)4^-的溶液,逐步缩合为硅铝酸钠凝胶,再进一步形成4A沸石晶粒并通过结构重排而转变为4A沸石,王建等^[2]研究提出偏高岭土在NaOH溶液中部分溶解,且迅速转变为偏高岭土,并伴有硅铝酸钠凝胶产生,同时偏高岭土也不断在碱液的作用下凝胶化,生成的凝胶再进一步转变为4A沸石,因而合成的4A沸石产品与化学合成法存在着较大的差异。对偏高岭土合成4A沸石的晶化历程,作者曾进行过研究^[3],发现偏高岭土在碱液中溶解很小,由偏高岭土转为4A沸石晶型,主要是在偏高岭土固相的基础上进行的。本文似从合成过程的机理方面,探讨偏高岭土合成4A沸石的晶化过程行为及其与化学法合成产品差异的关键所在。  相似文献
10.
MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅰ.水热合成法   总被引:10,自引:0,他引:10  
许磊  王公慰  魏迎旭  齐越 《催化学报》1999,20(3):247-250
以 十六 烷基 三甲 基溴 化铵 为附 加试 剂合 成了 M C M41 介 孔分 子筛, 并 用 X R D , S E M 和 I R 等 表征手段 考察了晶 化时间 、晶化温度 、物料 组 成和 附 加试 剂用 量 等对 其晶 化 过程 的影 响. 结果表明 , M C M41 介孔分 子筛的晶 化诱导 期较长,在 晶化后 期存在着 转晶现 象,而且有 一较适 宜的晶化温 度、物料 组成和附 加试剂 用量范围  相似文献
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