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1.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量   总被引:36,自引:12,他引:24  
谢孟峡  刘媛  蒋敏 《分析化学》2002,30(11):1308-1311
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。  相似文献
2.
生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定   总被引:19,自引:3,他引:16  
建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6~0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %~107 % ,相对标准偏差为7.3 %~16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。  相似文献
3.
饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定   总被引:19,自引:4,他引:15       下载免费PDF全文
建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下限(w)分别为0.10×10-6 、0.36×10-6,回收率分别大于88 %和74 % ,RSD(n=5)分别小于6.4 %和3.0%。  相似文献
4.
β-激动剂(属于苯乙胺类药物,PEAs)是一类可以引起交感神经兴奋的类似肾上腺素的药物。一些β-激动剂如克伦特罗、沙丁胺醇、特布它林、非诺特罗可使多种动物(牛、羊、猪、家禽等)体内的营养成分由脂肪组织向肌肉组织转移,从而显著提高胴体的瘦肉率和饲料转化率,因此常用做饲料  相似文献
5.
化学发光酶免疫方法检测克伦特罗残留   总被引:10,自引:0,他引:10  
建立了间接竞争化学发光酶免疫法(competitive indirect chemilumine scent enzyme immunoassy,ic-CLEIA)检测猪尿中残留克伦特罗(clenbuterol,CLB)的方法,并优化了竞争反应时间,Tween-20含量,PBS离子强度与pH4个参数。优化后的ic-CLEIA检出限可达0.01μg/L,检测范围为0.04~25.8μg/L,ED50为0.54μg/L;尿样检测的平均回收率为98%~120%,批内与批间相对标准偏差(variation of coefficent,CV)均小于10%。这些参数均优于目前广泛使用的ELISA方法,说明本CLEIA方法可替代ELISA法,用于实际尿样的检测。  相似文献
6.
王培龙  范理  宋荣  高生  苏晓鸥  杨曙明 《分析化学》2007,35(9):1319-1322
采用分子印迹聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、净化并富集猪尿液中的盐酸克伦特罗分子,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为277、262、243和86)对衍生物分析。优化了MIP固相萃取柱的淋洗条件,考察了MIP固相萃取柱的净化效果和消除基体干扰能力,建立了对动物尿液中盐酸克伦特罗的定性、定量分析的方法。在优化条件下,本法检出限(LOD)为0.51μg/L,定量限(LOQ)为1.00μg/L;不同盐酸克伦特罗加入量的回收率为71.0%~89.3%;相对标准偏差为3.2%~9.7%。将该方法与农业行业标准方法比较,结果吻合较好。但该方法灵敏度和精密度高,操作更为简单、快捷。  相似文献
7.
电子束辐照下克伦特罗的降解研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
克伦特罗是一种β2受体兴奋剂,是被欧美和我国农业部严格禁止的兽药。克伦特罗水溶液在电子束辐照下将发生降解。辐照计量不同,克伦特罗降解程度不同。采用质谱法测定克伦特罗溶液辐照前后的变化。当辐照计量大于6kGy时,克伦特罗降解率可达95%以上,说明这种辐照降解法具有一定的应用前景。  相似文献
8.
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。  相似文献
9.
建立了猪肉和肝组织中克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱(HPLC—ESI/MS)分析方法。在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为16min,样品空白无干扰。定量分析的线性范围为2—100mg/L;最低检出限为0.75mg/L;方法回收率为95%-98%;RSD小于2.0%。利用ESI/MS/MS对β-兴奋剂克伦特罗进行了质谱解析,选择特征离子峰m/z277、259和203作为准确定性的依据。对实际生物样品猪瘦肉和肝进行检测结果表明,当样品中克伦特罗残留含量较高时,可以利用紫外检测数据对其进行准确定量。当残留含量低于最低检出限时,可以根据HPLC/ESI/MS结果中有无特征峰出现,给出较准确的定性结果。  相似文献
10.
固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇   总被引:6,自引:0,他引:6  
提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1~ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %~ 92 .0 %和 91 .9%~ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %~ 2 .0 5%和 1 .2 9%~ 2 .51 %。  相似文献
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