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1.
建立冷原子吸收分光光度法测定大米中含量的方法。采用DMA–80直接测仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%~3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中含量的测定。  相似文献   
2.
洪东阳  周劲松  周启昕 《应用化学》2019,36(10):1194-1201
H2S是煤气中的含硫成分,活性炭能否催化氧化煤气中的H2S形成活性硫,以促进H2S和Hg0的协同脱除是值得研究的。 本文首先通过程序升温脱附和热力学分析了低温情况下H2S对活性炭脱除Hg0的影响。 在较低吸附温度130 ℃下,H2S不仅不能作为硫源,还使活性炭对Hg0的吸附显著减弱,这主要是由于H2S对活性炭表面的吸附氧的消耗以及H2S对含氧官能团的氧的取代反应造成的。 在此基础上,进一步研究了高温下H2S对活性炭的影响,高温也不能使活性炭有效渗入单质硫。 所以无论低温还是高温情况下,利用H2S作为硫源使Hg0以HgS的形式脱除并不是活性炭脱的可行手段。 本文揭示了较宽的温度范围内H2S对单纯的活性炭脱除Hg0的影响机理,能为用于煤气脱的活性炭的设计以及作为负载时机理研究提供支持作用。  相似文献   
3.
搭建热解析富集装置对溶液中的富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中的含量。在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低的热解还原温度,在使用稳定化剂的条件下,只需加热到600 ℃就可以实现的解析。对热解析富集的测试条件进行研究,选择热解析时间和光谱仪器测试时间,优化进样体积和抽气气流流速。该方法的测试信号与直接测试相比明显增大,且随着样品体积的增加而增加,在进样体积为200 μL时可达到11.78倍。使用不同浓度的溶液绘制工作曲线,线性相关系数为0.993 7,并对含量为0.05 μg·mL-1的溶液进行多次测试,11次测试的相对标准偏差为4.048%;对空白溶液进行测试,计算该方法的检出限为0.004 μg·mL-1,定量限为0.015 μg·mL-1;配制混合溶液,研究其他离子对待测离子的干扰,结果表明,在其他离子含量是待测离子100倍的条件下,对的测试没有影响;采集生活中的河流水和自来水,测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。使用该装置对溶液中的富集后进行测试,可以提高X射线荧光测试的检出限,实现污水中重金属的检测。  相似文献   
4.
本研究采用沉淀法制备纳米硫化铜(nano-CuS),并评价了其吸附性能。nano-CuS最佳脱反应温度为75℃,适用于在FGD和WESP区间内喷射脱,避免高浓度酸性气体(SO_2、NO)对脱性能的干扰.在N_2,N_2+4%O_2、以及模拟烟气条件下,nano-CuS的吸附容量和吸附速率达到89.43~122.40 mg·g~(-1)及11.93~13.56μg·g~(-1)·min~(-1),与文献报道的金属硫化物吸附剂相比至少高一个量级。通过程序升温脱附实验和系统的表征发现,nano-CuS中的硫以多态的形式存在,特别是多硫的含量明显高于文献报道的金属硫化物吸附剂。除此之外,由于铜与之间的强相互作用,铜活性位点同样参与到了气态的吸附当中,从而使得nano-CuS具有非常优异的吸附能力。该研究不仅可以为多硫吸附剂的简单化制备提供思路,还提供了一种有潜力的非炭基吸附剂。  相似文献   
5.
利用DMA-80测仪直接测定固体样品中的,采用升温加热直接进行热分解、金齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。  相似文献   
6.
采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基和乙基的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基和乙基的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基和乙基的同时测定。  相似文献   
7.
Mercury emission from coal during chemical-looping combustion (CLC) is an inevitable process, which can lead to adverse interactions with the surface of the oxygen carrier, thereby affecting the interfacial redox reactions. Density functional theory calculations were performed to investigate the mechanism of elemental mercury (Hg0) adsorption and the synergetic effect of Hg0 on the catalytic decomposition of CO over a perfect surface (Fe2O3[001]), as well as a series of reduced surfaces (Fe2O2.75, Fe2O2.5, Fe2O2.25, Fe2O1.625, Fe2O0.875, Fe2O0.375 and Fe) during a deep CLC process. In this study, Hg0 was physically adsorbed on to a perfect Fe2O3 surface, and then chemically adsorbed on to a series of reduced surfaces. The adsorption of Hg0 inhibited the formation of meaningful interactions between CO and Fe2O3[Fe2O2.75, Fe2O2.5 and Fe2O2.25] and hindered the efficient transport of oxygen to oxidize CO into CO2. In contrast, this process promoted the interactions between CO and Fe2O1.625[Fe2O0.875, Fe2O0.375, and Fe], favoring the catalytic decomposition of CO on these surfaces, which accelerated the carbon deposit reducing CLC efficiency. Rationally controlling the reduction degree of the oxygen carrier could therefore be used to either decrease the adsorption of Hg0 or depress the deposition of carbon, which are both crucial for the optimization of CLC processes.  相似文献   
8.
本文的主要实验目的是利用DMA-80测仪直接测定固体样品中的并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,含量在0.n×10-9~600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。  相似文献   
9.
基于Hg~(2+)与DNA中胸腺嘧啶(T)结合的高度特异性和DNA铜纳米簇的荧光增强性质,构建了一种简便、灵敏检测离子的新方法.当Hg~(2+)存在时,聚T单链DNA(P1)通过T-Hg~(2+)-T特异性结合形成双链DNA,Cu~(2+)经抗坏血酸钠还原后生成的中间体Cu+与双链DNA螺旋结构间的氢键部分有强的结合力,促使Cu0附着聚集在双链DNA上形成铜纳米簇,导致体系荧光增强,从而实现对离子的高灵敏检测.体系荧光强度与Hg~(2+)浓度的对数值成正比,对Hg~(2+)检测的线性范围为1.0 nmol/L~10μmol/L,检出限达0.4 nmol/L,对湖水样品中Hg~(2+)检测的回收率达到97.2%~106.6%.与传统方法相比,该方法具有无需标记、检出限低及选择性好等优点,可用于环境水体中离子的测定.  相似文献   
10.
利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态和总;用膜过滤法收集大气中的颗粒态。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质、大气颗粒态、溶解气态、雨水总和土壤总等样品中同位素的分析。  相似文献   
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