痕量K元素对煤基碳材料NOx低温吸附功能的影响机理

本研究选取准东煤为碳材料前驱体，以水热耦合痕量K元素的方法对其进行活化。通过实验探究K质量浓度对碳吸附性能的影响，同时系统研究了材料的NO_x低温吸附性能。实验结果表明，活化液中K₂CO₃质量浓度为0.0067g/mL时，所制得的样品对NO_x的吸附性能较好，其饱和NO_x吸附时间为3200 s。通过低温N₂物理吸附研究发现，该质量浓度下样品的孔结构发展较好，比表面积达到708.6 m²/g。此外，本研究通过XPS、SEM等手段对不同质量浓度K₂CO₃活化的碳基材料进行了物化表征，并对不同质量浓度K₂CO₃活化制备的样品进行了表面性质分析，通过FT-IR对样品表面的吸附过程进行研究，发现准东煤基碳材料优良的吸附性能与表面结构相关，研究中采用DFT手段对反应机理进行验证，结果表明，K可促进C-O键的形成，而活性C-O结构是促进NO_x吸...     

水热法一锅合成Ni/ZrO2加氢催化剂

采用水热法一锅合成了一系列四方相ZrO2负载Ni的加氢催化剂,以苯加氢生成环己烷为探针反应,对比研究了其同其它方法合成的Ni/ZrO2催化剂的催化加氢性能。通过XRD、H2-TPR、H2-TPD、TEM及N2物理吸附等表征及催化评估显示,相较于浸渍法得到的Ni/ZrO2催化剂,水热法一锅合成的Ni/ZrO2催化剂具有比表面积更大、纳米颗粒更小,Ni分布更均匀等特点,催化效果更佳。其中15%的Ni负载量为最佳负载量,表现出最佳的催化活性,在120℃左右即可转化率达到100%。     

钼改性页硅酸镍催化剂催化顺酐加氢性能

通过蒸氨法合成了一系列钼改性的页硅酸镍催化剂, 考察了钼含量对催化剂结构及其催化顺酐液相加氢性能的影响. 采用氮气物理吸附-脱附、 X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 透射电子显微镜(TEM)、 氢气程序升温还原(H₂-TPR)、 氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、 吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和原位X射线光子能谱(XPS)等手段对催化剂的结构和形貌等进行了表征. 结果表明, 助剂Mo的引入对催化剂结构形貌及其催化性能影响显著. Mo的引入提高了活性金属Ni的还原度, 增加了催化剂表面金属Ni⁰的数量, 金属Ni在还原过程产生氢溢流, 溢流氢将部分MoO₃还原为具有酸性的MoO_x物种, 由于金属Ni⁰与具有Lewis酸(L酸)特性的MoO_x及Ni^σ+的协同效应, 显著提高了催化剂对顺酐C≡C和C≡O的加氢活性. 当Mo含量(质量分数)为3%时, 其催化活性最高, 在160 ℃和5 MPa H₂气条件下, 反应3 h顺酐的转化率为100%, 产物γ-丁内酯的选择性为27%.     

化学法改性煤沥青脱除苯并芘的研究

在管式反应器中采用苯甲酸、聚乙二醇、固体古马隆树脂（S）、液体古马隆树脂（L）为添加剂来降低煤沥青中有害物质苯并芘的含量，以期使得煤沥青可绿色化应用。采用紫外-可见分光光度计分析煤沥青中苯并芘含量。考察了反应温度、反应时间、添加剂添加量、催化剂等工艺条件对添加剂脱除煤沥青中苯并芘的影响。结果表明，不同工艺条件能降低煤沥青中苯并芘的含量。在优化条件下，不同添加剂对苯并芘脱除率由高到低依次为：液体古马隆树脂、聚乙二醇、苯甲酸和固体古马隆树脂。分析其反应机理，这与催化剂的酸性相关，发生亲电取代反应。结果表明，液体古马隆树脂（L）在催化剂存在下对煤沥青中苯并芘脱除率可达73.0%，显示了良好的应用前景。     

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。     

Bi/Mo摩尔比对钼酸铋可见光催化降解磺胺性能的影响

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,水热合成钼酸铋粉体。采用X-射线衍射、紫外可见漫反射光谱仪、比表面积分析仪对其表征。以磺胺溶液为目标降解物,评价了钼酸铋的光催化活性。结果表明:铋钼摩尔比对钼酸铋晶体的物相组成和光催化性能均有显著影响。当铋钼摩尔比为4时,制备得到的钼酸铋光催化性能最佳,磺胺溶液5 h降解率可以达到95%。     

新型含氮配体钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

以4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸钠（Na₂H₂L）和4,4′-bipy为原料，采用水热法与Co(NO₃)₂反应合成了新的含氮配体钴配合物[Co(4,4′-bipy)(H₂O)₄]·H₂L·2H₂O（1）（H₂L^2-=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子，4,4′-bipy=4,4′-联吡啶），其结构和组成经X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析表征。晶体结构解析表明：钴离子与4,4′-bipy和水分子配位，形成扭曲的八面体配位构型。H₂L^2-配体没有配位，仅起平衡电荷作用。在结构单元中，[Co(4,4′-bipy)(H₂O)₄]²⁺， H₂L^2-和自由水分子之间通过氢键相连。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了蓝移，最大发射峰位于357 nm。     

2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶/铜构筑的一维链状Keggin型杂多酸盐的合成、结构及电化学性质研究

以二水氯化铜(CuCl2·2H2O)、硅酸钠(Na2SiO3)、钼酸钠(Na2 MoO4)和2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为原料,通过水热反应,成功地合成了一个一维链状Keggin型多酸基杂化化合物[Cu2(H3L)2](SiMo12O40).通过X-射线单晶衍射、TGA、IR以及元素分析对该化合物的结构进行表征.测试结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1689(5) nm,b=1.2157(5) nm,c=1.2233(5) nm,α=62.066(5)°,β=62.833(5)°,γ =74.789(5)°,V=1.363 8(10) nm3,Z=2,R1=0.082 4,wR2=0.174 5.电化学分析结果表明该化合物对亚硝酸盐的还原具有良好的电催化效果.     

增材制造金属反射镜的发展综述

随着光学测量与遥感领域的不断发展,折反式光学系统对重量、体积和环境适应性等需求不断提高。基于增材制造技术的金属反射镜以其便于实现优化设计、快速制造和加工工艺性好等优点,逐渐获得国内外学者的关注与研究。与传统金属反射镜相比,增材制造金属反射镜可以提高反射镜的结构刚度,同时可实现更高程度的轻量化。增材制造反射镜可以满足光学系统对环境适应性和快速性的需求。本文首先讨论了金属反射镜的评价指标;其次,综述了国内外在基于增材制造技术制备金属反射镜领域的发展现状和技术参数,从增材制造金属反射镜的基体设计与制备和基体的后处理2个方面展开论述;然后,通过分析,总结了增材制造金属反射镜的技术路线和关键技术;最后,对增材制造反射镜的应用前景提出了展望。     

硼掺杂VO2（M）纳米棒的合成、相转变及光学特性

采用V2O5和硼酸为原材料,草酸为还原剂,在水热条件下,成功制备出硼(B)掺杂VO2(B)纳米棒,经Ar气环境退火后,得到了V1-xBxO2(M)系列样品。样品的结构、形貌和相转变温度分别用X-射线粉末衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)等进行表征。用X-射线光电子谱(XPS)来表征样品的组份和元素的价态,样品的红外光吸收谱也被测量。结果显示,当B掺杂达到2.0at%时,V1-xBxO2(M)相的转变温度升高到75.03℃。这个升高的相转变温度可归因于B3+替代V4+引起VO6八面体的晶格畸变,以及局域晶格电子密度的降低。