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1.
目前浮选提高重晶石品位的方法通常采用新型浮选药剂从低品位重晶石矿中进行分选,采用微波加热预处理矿物可提高浮选回收率,但微波对浮选药剂与矿物的作用机理还不清楚。微波加热技术近年来用于矿物加工、冶金与材料制备等领域,具有反应速度快、产品指标高等优点。以油酸钠为捕收剂,对微波预处理后的重晶石纯矿物进行浮选,并对不同微波作用时间下的重晶石浮选样品进行红外光谱检测,通过红外拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算分析,研究微波对重晶石浮选的影响机理。浮选试验结果表明,未经微波预处理的重晶石,在油酸钠用量为55 mg·L-1、pH值为8.0的条件下,浮选指标最佳,回收率为91.41%;而对比之下,经微波作用后的重晶石进行浮选,随着微波处理时间的增加浮选指标逐渐提高,且在微波作用60s时的回收率最高,达95.27%。基于浮选试验的红外光谱分析表明,重晶石未经微波预处理进行浮选,与油酸钠作用,在波数为3 004 cm-1处-CH2-的对称伸缩振动峰、2 953 cm-1处-CH3的反对称伸缩振动峰、1 119和1 077 cm-1处SO2-4的非对称伸缩振动峰均发生了红移,说明油酸钠在重晶石表面发生化学吸附;而经微波预处理后的重晶石浮选时,在波数为2 853 cm-1处-CH2-对称伸缩振动峰、2 923 cm-1处-CH2-反对称伸缩振动峰、2 958 cm-1处-CH3反对称伸缩振动峰、1 181,1 122和1 086 cm-1处SO2-4非对称伸缩振动峰、982 cm-1处SO2-4对称伸缩振动峰、635和610 cm-1处SO2-4弯曲振动峰,其峰位并未发生红移,但峰强随着微波作用时间的增加明显加强,且微波作用60 s时其峰强增加最明显;对微波处理后的红外光谱进行拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算发现,在波数为2 958,2 923,2 853,1 181,1 122,1 086,982,635和610 cm-1处峰面积均有不同程度的增加,且在微波作用60s时峰面积分别增加了1.84%,259.12%,761.15%,235.72%,145.61%,198.50%,641.16%,549.67%和744.97%,表明微波预处理并未诱发重晶石表面发生化学反应,但强化了捕收剂油酸钠与重晶石矿之间的化学吸附,使其与重晶石表面的化学吸附更加致密,吸附量增加,因此重晶石回收率增加,浮选指标提高。  相似文献   
2.
为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。  相似文献   
3.
《大学化学》2022,(5):228-238
鲁米诺的合成与化学发光是一个极具展示度的基础化学实验。近年来,国内部分高校陆续开设了这一实验,引起不错的反响。为进一步丰富和提升该实验的科学理论内涵,我们进行了如下改进:1)在合成部分引入机械搅拌、硫粉还原和微波合成,实现安全、快速、高效制备高纯度鲁米诺的目的;2)在单次化学发光的基础上,特别引入宛如星辰闪烁般的振荡化学发光反应(鲁米诺/H2O2/SCN-/Cu2+/OH-振荡体系),该反应涉及非平衡态热力学和非线性化学等重要概念与基础理论知识,激发学生的求知欲;3)设计并搭建了可与荧光光谱仪配套使用的简易微型磁力搅拌加热装置,实现了对振荡化学发光的光强和振荡周期等数据的实时定量监测,使学生可以自行设计对比实验,探究影响振荡反应过程的因素,并总结振荡反应规律。该实验涵盖了多学科的重要知识点,兼具科学性与趣味性,对培养学生的探索精神和创新意识具有重要意义。  相似文献   
4.
沥青分子结构和沥青热转化行为的调控是制备高品质沥青基炭材料的关键。为进一步明晰沥青热解行为与沥青分子结构间的关联性,选用8种有机溶剂对中温沥青(AGMP)在常温下进行超声萃取处理得到8 种萃取物。利用 PeakFit v4.12 软件对各种萃取物的红外光谱吸收峰700~900,1 000~1 800,2 800~3 000和3 000~3 100 cm-1四个区域进行了分峰拟合处理,从而获得了萃取物所含各种官能团的精细结构信息,并引入6种分子结构参数(I1~I6),表征萃取物分子结构与热解活化能的关系。傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图分析表明8种萃取物主要是以含氧、含氮等杂原子的脂肪烃侧链为主的缩合芳香环结构组成的复杂化合物。由于萃取剂结构差异,萃取物中的分子结构参数也略有差异。线性结构萃取剂所得萃取物链烃(I5)含量较高,环结构萃取剂所得萃取物芳环(I6)取代结构较多。利用热重分析法(TGA)在不同升温速率(3,6,10,15 K·min-1)下对8种萃取物的热失重行为进行了研究,在等转化率不考虑反应机理的情况下,依据Flynn-Wall-Ozawa法和Kissingr-Akahira-Sunose 法解析得出8 种萃取物的热解活化能(Ea)。结果表明8种萃取物热解活化能在78~116 kJ·mol-1之间,其值大小与官能团结构及含量密切相关。将红外光谱定量分析获得的萃取物红外结构参数与热解活化能进行关联,通过详细分析探讨不同萃取物结构参数与热解活化能的一元线性回归Ea=f(Ii)的分析结果发现,芳香性指数(I3)和支链化程度(I5)是决定萃取物热解活化能大小的主要指标,热解活化能与各单一指标(Ii)拟合结果的正负相关性,表示这一结构从体系中被热解破坏的难易程度。综合考虑各红外结构参数的共同作用,AGMP萃取物热解活化能与红外光谱结构指标之间的拟合关系模型为Ea=-4 294.53I1+73 812.16I2+207 673.32I3-20 324.20I4-168.56I5+857.86I6。结合红外分析得到的这一结果,揭示了更多关于煤沥青的热解特性和动力学的细节信息,有助于理解煤沥青的热解过程和热转化行为。  相似文献   
5.
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.  相似文献   
6.
7.
An analytical method for the simultaneous determination of 12 additives in beverages was developed using evaporation-assisted dispersive liquid-liquid microextraction based on the solidification of floating organic droplets EVA-DLLME-SFOcombined with high performance liquid chromatography HPLC. The samples were extracted twice with 70%V/Vmethanol aqueous solution and extracted by EVA-DLLME-SFO method after the combination of the extractsand finally determined by HPLC. Extraction parameterssuch as types and amounts of extractantevaporant and heating agentthe concentration of saltand the extraction time were optimized. Under the optimized conditionsthere were good relationships in the ange of 0.25-50 μµg/mL with the limits of detection of 1.5 to 13.6 mg/kg and limits of quantification of 5.2 to 45.3 mg/kg. The recoveries at three spiked levels1025 and 50 mg/kgwere 76.8% to 101.2% with the relative standard deviations of 0.11% to 4.7%. The method can be used for rapid detection of 12 additives in beverages. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.  相似文献   
8.
多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此,本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体,多孔氮化硼为掺杂物,采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层,通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征,结果表明:该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构,该结构有利于增加涂层的比表面积,从而实现对PAHs的大量富集;在320℃解吸温度下,涂层材料的色谱基线基本稳定,表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器,对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化,建立了用于以上3种PAHs...  相似文献   
9.
房东旭  刘智焬  江治 《分子催化》2022,36(5):456-466
微波是一种能量传递方式。与传统电加热相比,微波加热具有加热速度快、热惯性小、选择性加热等特点,因而被视为一种优质的能量来源。微波催化是一种使用微波对反应系统供能,从而推动催化反应进行的化学过程。近年来,许多研究者致力于探索和发展微波催化技术,包括利用微波技术提升化学反应速率、开发具有出色微波吸收能力的催化剂、建立节能环保的微波催化系统等。本文首先介绍了微波的相关理论,讲述了材料对微波的吸收原理;然后从微波催化降解挥发性有机物(Volatile Organic Compounds, VOCs)、微波催化污水处理、微波催化生物质热解和微波催化碳氢化合物转化等方面综述了微波催化在能源环境中的应用;最后对微波催化过程的机理展开了讨论。  相似文献   
10.
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。  相似文献   
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