酸腐蚀条件下石膏岩分数阶蠕变本构模型研究

为探究地下水对岩石的侵蚀损伤,通过开展酸腐蚀条件下的石膏岩单轴压缩蠕变试验和扫描电镜试验,研究了不同pH条件下石膏岩单轴压缩蠕变特性以及酸腐蚀前后试样的微观变化。结果表明：酸腐蚀加快了试样的蠕变速度,酸性越强,蠕变速率越快;试样主要以劈裂和剪切破坏形式为主,端部出现损伤破坏的现象,酸性越强,损伤破坏越明显。微观上,干燥试样结构完整;而酸腐蚀后的试样,随着酸性增强,孔隙增多、增大,结构疏松。为描述酸腐蚀条件下石膏岩蠕变过程,通过引入酸腐蚀劣化衰减系数β对变系数Abel黏壶进行改造,用改造后的变系数Abel黏壶元件代替西原体中黏塑性体部分的牛顿黏壶,建立了考虑酸腐蚀条件下的分数阶蠕变本构模型。通过试验数据与所建立的模型进行参数拟合,确定了模型中的参数,并对引入的参数β进行了敏感性分析。研究表明,所提出的模型能够很好地反映酸腐蚀条件下石膏岩的蠕变三个阶段,尤其是加速蠕变阶段。     

树脂法分离纯化倒提壶生物碱的研究

采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后,毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%,提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50.6mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点,适合工业化生产。     

高聚物PMMA的受力变形行为与粘弹－塑性本构理论模型

对高聚物ＰＭＭＡ实验测定了不同（Ｔ，ε）的单轴加卸载循环的应力－应变曲线。讨论了应力促进热激活塑性变形的活化粘壶理论和塑性变形的发展规律。提出由ＳＬＳ或ＭＳ与活化粘壶作串联耦合的粘弹－塑性本构理论模型，给出了微分和积分形式的本构方程组，用于拟合求解加卸载循环的应力－应变曲线，获得良好吻合的结果。详细讨论了ＰＭＭＡ在加载过程中的受力变形行为，包括起始加载的粘弹性变形，ε＿ｖ和ε＿ｐ的互相挤占，屈服点，以及屈服后应变软化和硬化的抗衡过程。对应变软化－硬化效应提出一种新的起因于粘弹变形内禀滞后效应的理论解释，并定名为粘弹软化－强化效应。对所包含的粘弹变形成分，从Ｅ＿ｖ的移位因子和归一化应力－应变主曲线两方面，讨论了可能存在的率温等效关系。     

覆杯实验的再探索——例谈大气压在中国古代的应用

中国古人早在先秦时期就有利用大气压强的文字记载,文章从熟悉的"覆杯实验"入手,通过对它的深入探索,逐步引出介绍中国古代几种精妙器具,让学生充分体会到"生活处处皆物理",极大地增强了学生的民族自豪感.     

双水相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定倒提壶中8种生物碱

建立了乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定倒提壶中8种生物碱含量的方法。采用单因素实验考察了双水相的萃取条件对倒提壶中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:乙醇质量分数为30%,K_2HPO_4·3H_2O的质量分数为20%,萃取剂与样品相比为6∶1,水相的pH值为4.0。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵为流动相进行UHPLC-MS/MS分析,8种生物碱之间具有良好的分离度,各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99)。方法的精密度、重复性及加标回收率的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。方法简单快捷、灵敏准确,可满足倒提壶中生物碱检测的要求。     

高光谱成像技术对鲜枣内外部品质检测的研究

外部缺陷以及内部可溶性固形物的含量对提升鲜枣的采后附加值和鲜枣后续生产加工具有重要的意义,因此,为了实现同时对鲜枣内外部品质进行快速、准确识别,利用高光谱成像技术(450-1,000nm)对壶瓶枣的"自然损伤"和可溶性固形物含量同时进行检测研究。首先,对光谱数据进行主成分分析(PCA)得到前7个主成分光谱值,对图像数据采用灰度共生矩阵(GLCM)提取到7项图像纹理指标(对比度、相关性、能量、同质性、方差、均值、熵)。然后,分别使用光谱主成分值、图像纹理特征值、以及主成分与纹理特征融合值建立偏最小二乘支持向量机(LS-SVM)模型对壶瓶枣的外部缺陷("自然损伤")和内部品质(可溶性固形物含量)进行检测研究。结果表明:使用主成分与纹理特征融合值建立的LS-SVM模型可作为通用模型同时对壶瓶枣内外部品质进行检测研究,其"自然损伤"判别正确率为92.5%,可溶性固形物预测集的预测相关系数(Rp)和预测均方根误差(RMSEP)分别达到了0.944和0.495。表明,采用高光谱成像技术可以建立通用模型同时对壶瓶枣的内外部品质进行检测,该研究为壶瓶枣的无损检测提供了理论参考。     

聚焦微波辅助提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱的含量

采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取(FMAE)的实验条件进行优化,以天芥菜碱为提取目标物,HPLC法测定其含量。通过优化,得到最佳实验条件:药材粒度60目,液料比1∶35,微波功率420 W,微波时间50 min。HPLC分析条件:以甲醇-0.05%三乙胺(pH7.5)(30∶70)为流动相,在220 nm处检测,天芥菜碱的线性范围为52~1 040 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.040 2 mg/L,其加标回收率为97.5%~103%,相对标准偏差为2.4%,方法简单、灵敏度高。     

3－烷基-4-羟基-2-噻唑烷硫酮-4-羧酸乙酯的一锅煮合成

Ethyl 3-alkyl-4-hydroxy-2-thioxothiazolidine-4-carboxylates were prepared in excellent yields from the reaction of corresponding primary amines with carbon disulfide and ethyl 3-bromo-2-oxopropanoate in the presence of anhydrous potassium phosphate in DMF at room temperature within 1 h. The structures of the highly functionalized products were corroborated spectroscopically （IR, ^1H NMR, ^13C NMR, EI-MS） and by elemental analyses. A plausible mechanism for such type of cyclization was proposed.     

Multicomponent One-pot Diastereoselective Synthesis ofBiologically Important Scaffold under Microwaves

A simple and fast three-component diastereoselective synthesis of biologically important spiro scaffold 4 wascarried out in reasonable purity starting from readily available 1H-indole-2,3-dione 1,ethyl cyanoacetate 2 and4-hydroxycoumarin 3 under microwave in high yield(88%-92%)and short time.     

DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量

建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%～103%、97. 9%～102%、98. 1%～101%、97. 8%～104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。