两个基于2,5-二甲氧基对苯二甲酸和咪唑衍生物的超分子钴配位聚合物的结构及光催化反应

本文以咪唑衍生物为配体,通过水热合成法与钴离子制备出两个配位聚合物:{[Co(DTA)(1,4-DIB)(H₂O)]·H₂O}_n(1)和[Co(DTA)(1,3-BMIB)]_n(2)(1,4-DIB=1,4-二(1H-咪唑-1-基)苯; 1,3-BMIB=1,3-二(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯;H₂DTA=2,5-二甲氧基对苯二甲酸)。利用X射线单晶衍射、粉末衍射、热失重、元素分析、红外光谱以及固体紫外-可见光谱等对两个配合物进行了表征。结构分析证实配合物1和2是通过二维结构堆积成的三维超分子化合物。粉末衍射测试则显示两个配合物在水中有很好的稳定性。固体紫外-可见光谱显示两个配合物属半导体材料,对紫外-可见光有很强的吸收作用。在光催化实验中,配合物1和2可加快亚甲基蓝的降解速度。     

由混合配体构筑的三维铽金属有机框架的晶体结构及分子识别性能

本文采用两种多功能有机羧酸配体:2-(对溴)苯基-4,5-咪唑二羧酸(p-BrPhH_3IDC)和对苯二甲酸(H_2DCB)为混合配体与六水合硝酸铽,通过溶剂热反应,成功制备了一个含有一维孔道的复杂三维金属有机框架{[Tb(p-BrPhHIDC)(DCB)_(0.5)H_2O]·H_2O}_n。采用红外光谱、元素分析以及单晶X射线衍射测试了其分子结构。发现所采用的两种羧酸配体均与中心金属Tb(Ⅲ)离子配位进而桥联邻近的金属离子构成了三维框架。采用X-射线粉末衍射技术测试了晶体纯度。热分析表明该金属有机框架显示出比较好的热稳定性。固体荧光测试以及小分子识别研究表明该配合物显示出强的特征荧光发射和一定的乙腈识别能力。     

基于5-磺基水杨酸的单、双核铜(Ⅱ)三元混配配合物的合成及晶体结构

以5-磺基水杨酸和咪唑衍生物为配体合成了单核、双核结构的三元混配Cu(Ⅱ)配合物:[Cu(H₂biim)(Hssal)(H₂O)₂]·H₂O(1)和{[Cu(MeHbiim)(Hssal)(H₂O)]·0.5H₂O}₂(2)(H₃ssal=5-磺基水杨酸,H₂biim=2,2’-联咪唑,MeHbiim=N-甲基-2,2’-联咪唑),并利用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等技术手段对其结构进行了表征。单晶结构解析表明配合物1属于单斜晶系,P2₁／C 空间群,Cu(Ⅱ)离子与1个5-磺基水杨酸根、2个水分子以及1个联咪唑分子形成五配位四角锥构型的单核配合物结构。配合物2属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,双核Cu(II)离子分别处于五配位四角锥和四配位平面四边形的几何构型的配位环境中,与配合物1不同,5-磺基水杨酸采取μ₂双-单齿配位模式。荧光光谱分析表明配合物2具有较强的荧光性。     

新型混合脂肪基咪唑类衍生物的合成

以工业回收的精制地沟油、邻苯二胺、乙二胺及其衍生物为原料,经酰化-环化“一锅”反应合成了7种混合脂肪基咪唑类化合物（包括3种新化合物），其结构经UV-Vis, ¹H NMR, ¹³C NMR, IR和GC MS表征。     

无溶剂热处理固相转化法简易制备沸石咪唑酯骨架材料

设计开发了一种无需溶剂，通过热处理固相转化制备沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）的简易方法.该方法无需溶剂及其它预处理，只需将金属源与有机配体固相混合后于低温（200℃）热处理即可实现多孔晶体材料的制备.所合成材料H-ZIF-67为具有方纳石拓扑结构的纳米晶体，与传统方式合成的ZIFs材料一致.粉末X射线衍射（PXRD）分析结果表明产物的晶体结构与标准ZIFs谱图一致.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、N₂吸附-脱附分析、热重分析（TGA）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等手段对合成的材料进行了表征，发现H-ZIF-67材料具有与ZIFs材料类似的特性.该方法经济、高效，摒弃了传统方法合成ZIFs材料周期长、处理过程复杂的弊端，为ZIFs材料的量产提供了新思路.     

一种新型极酸性pH荧光探针的合成及应用EI北大核心CSCD

设计并合成了一种适用于极酸性环境的pH荧光探针。以咪唑并[1,2-a]吡啶作为电子受体,酚噻嗪衍生物作为电子供体,通过共轭结构连接,合成pH荧光探针Feno。该探针pKa为3.68,具有对H^(+)的高选择性响应,良好的光稳定性和抗各种金属离子和生物活性物质干扰的能力,共聚焦激光扫描显微镜图像显示该探针具有出色的细胞膜渗透性。探针Feno已成功应用于监测人宫颈癌细胞(HeLa)和大肠杆菌中极酸性环境的pH波动。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min, NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5～750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2～0.8 ng/mL,定量限为1.0～2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%～111.5%,相对标准偏差为1.4%～7.2%,结果良好。