EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进

对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

基于Anderson-Darling正态性检验的改进方法及应用

首先介绍了Anderson-Darling正态性检验法的基本原理,并应用稳健统计方法——用中位值(x_med)估计总体均值μ、用标准四分位间距(NIQR)估计总体标准偏差σ,来改进Anderson-Darling统计量(AD统计量)以增强其稳健性.其次利用蒙特卡罗(Monte-Carlo)随机模拟方法产生正态分布随机数,计算改进的AD统计量,重新确定改进的AD统计量的上α分位数以及对应的上尾显著点,进而给出上尾显著点表格和拟合函数曲线供统计人员使用.以长春黄金研究院有限公司在2021年度开展的金锭中金含量化学分析能力验证为例,给出了改进后该统计量的具体应用过程,结果令人满意.     

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。     

火试金法测定高品位含金样品中的金

建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法，采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金，金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量，通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响，提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明：称样质量以分金后得到金卷质量在0.2～0.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的2～3倍，第一次分金选择硝酸溶液（1+2），分金温度为85℃，分金时间为反应停止后继续加热10～15 min为宜；第二次分金选择硝酸溶液（2+1），分金温度为100℃，分金时间为30～60 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%～2.75%(n=7)，样品加标回收率为98.6%～100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。