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本文以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶为起始原料,经两步反应合成5-氮杂吲哚。通过单因素实验法研究了温度、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMA)、铁粉等因素对反应的影响。较佳工艺条件下,产品按3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物计总收率为88.57%,较文献[1,2]提高了6%。通过熔点测定、1H NMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的优点在于操作简单,反应时间短,成本低,收率高,适合于工业化生产。 相似文献
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<正>非天然手性氨基酸是已经上市的和正在研发的手性药物、手性农药和手性食品添加剂的关键中间体[1-2].随着相关产业的发展,非天然手性氨基酸的市场需求与日俱增.非天然手性氨基酸不能像天然L-氨基酸一样采用发酵法生产,主要制备方法包括化学法和生物法.化学法包括化学不对称合成法和化学拆分法.化学不对称合成法采用价格昂贵的手性源、手性助剂或手性金属催化剂.化学拆分法采用手性酸为拆分剂,经历与消旋氨基酸成盐、解 相似文献
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《分子催化》2012,26(2)
在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化DL-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨基酸的D-对映体氧化脱氨.在最优反应条件下,D-AAO催化DL-2-氨基丁酸、DL-2-氨基戊酸去消旋化,L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率分别为48%和47%,ee分别为99.5%和99.8%.进一步地利用Pd-C/HCOONH4催化氧化脱氨过程中产生的亚氨基酸原位还原,有效提高了L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率并保持高的光学纯度. 相似文献
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珊瑚色诺卡氏菌CGMCC 4.1037 全细胞能够催化4-氟苯甘氨酸的(R)-对映体立体反转为(S)-对映体,相反方向的反应不能发生。研究了反应条件对(R)-4-氟苯甘氨酸立体反转的影响。在最优反应条件下,5mmol/L(R)-4-氟苯甘氨酸和10mmol/L(RS)-4-氟苯甘氨酸分别立体反转和去消旋化为(S)-4-氟苯甘氨酸,产率为52%和63%,ee为99.5%和99.2% 。(RS)-4-氟苯甘氨酸的去消旋化过程是通过珊瑚色诺卡氏菌CGMCC 4.1037 全细胞中的两个酶催化反应实现的。(R)-氨基酸氧化酶催化(R)-4-氟苯甘氨酸氧化脱氨形成4-氟苯甲酰甲酸,(S)-氨基酸转移酶催化4-氟苯甲酰甲酸转氨化为(S)-4-氟苯甘氨酸。讨论了4-氟苯甘氨酸两个对映体的代谢途径。 相似文献
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提出了一个5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋化的新方法并推测了L-酪氨酸甲酯的消旋机理.在乙腈/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋为DL-酪氨酸甲酯,消旋率100%,消旋收率93%.优化了Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解的反应条件.30℃下,在叔丁醇/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解为L-酪氨酸和D-酪氨酸甲酯.在酶催化水解过程中,L-酪氨酸形成沉淀,容易通过简单的过滤进行分离.D-酪氨酸甲酯在碱性条件下水解为D-酪氨酸,收率91%,ee97%. 相似文献
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从基因表达水平探索了植物适应物理应力刺激时可能作出的反应机制。以铁皮石斛组培苗为实验材料,以特定的声波(声强100dB、频率1000Hz)刺激为应力源,检测比较了声波刺激对铁皮石斛过氧化物酶(POD)同工酶酶谱及各酶带百分含量的影响;通过设计引物扩增出铁皮石斛POD基因片段,以此为探针,利用Northern点杂交技术检测分析了声波刺激对铁皮石斛POD基因表达的影响。结果显示,声波刺激没有引起铁皮石斛产生新的酶带,但促进了其POD同工酶酶量的提高;声波刺激对铁皮石斛POD基因表达的影响与其同工酶酶谱及其总RNA量的变化基本一致。表明声波刺激对植物POD同工酶基因表达有激活作用,可能引起植物某些基因转录和表达水平的变化。 相似文献
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西酞普兰(citalopram,CIT)适用于抑郁性精神障碍的急性和常规治疗。S-( )-CIT对5-羟色胺有较好的抑制作用,R-(-)-CIT疗效较差[1],故要求以S-( )-CIT单体形式上市。化合物(-)-4-[4-(二甲氨基)-1-(4′-氟苯基)-1-羟丁基]-3-羟甲基-苯氰氢溴盐((-)-CITI)是S-( )-CIT合成中最重要的中间体,手性分离出(-)-CITI后通过环合即可制备S-( )-CIT单体。欲控制S-( )-CIT的光学纯度,必须先控制R-(-)-CITI的纯度。因此,建立(±)-CITI的手性分离方法及异构体的定量方法十分必要。本文在文献[2]的基础上拆分了CITI对映体,定量测定了R-(-)… 相似文献
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