微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾

针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%～0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差（n=8）为0.72%～3.5%,加标回收率在98.2%～104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。